主题:【已应助】请问基质效应和回收率应该是怎么做呀

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_04d9aae8
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最近要做GCMS的方法验证,图①是之前师兄留下的笔记,看了看感觉不太对,他这样写的话,两个就是一个意思,一样的做法;但是我查了下两者意义,是不一样的;然后图二是之前看到的一个帖子,没有太看懂他的算法逻辑。谁可以帮忙解释或解答一下吗,求

推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/08/27
比如80%?120%这个回收率,这个称为加标回收率,是通过对一个已知浓度的样品加入已知量的标品,再经过前处理等操作,然后上机测定的结果减掉这个样品原本的浓度,再比上我们人为添加进去的浓度,这个指标反映的是前处理过程中的目标物损失。因为原本一个样品,我们经过前处理,我们测出来的肯定不是真实结果,这里面已经有损失了,但我们无从考证,那么我们就人工取添加一个标样,用来相对的体现损失这个过程。所以对于加标回收率,你师兄的这个笔记公式和解释没有问题,跟你的内标什么的不搭嘎。
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比如80%?120%这个回收率,这个称为加标回收率,是通过对一个已知浓度的样品加入已知量的标品,再经过前处理等操作,然后上机测定的结果减掉这个样品原本的浓度,再比上我们人为添加进去的浓度,这个指标反映的是前处理过程中的目标物损失。因为原本一个样品,我们经过前处理,我们测出来的肯定不是真实结果,这里面已经有损失了,但我们无从考证,那么我们就人工取添加一个标样,用来相对的体现损失这个过程。所以对于加标回收率,你师兄的这个笔记公式和解释没有问题,跟你的内标什么的不搭嘎。
通标小菜鸟
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然后第一张图的基质效应,这个其实也是回收率,跟下面那个加标回收其实是一样的,下面那个加标回收也是带基质的,所以感觉重复了。我觉得基质效应不是这样考察的吧,应该是拿不带基质和带基质分别去测定,然后对比两个结果。
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ztyzb
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楼主,贵师兄留下的笔记图1公式和图2操作步骤是能完全对起来的,而且定量方式类似于单点定量而不是标准曲线定量,一般基质效应是看样品本身对结果影响大小。
个人经验影响检测结果(含加标回收质控结果)准确性的因素至少有空白、前处理过程、样品中干扰和基质效应、分析方法本身的局限性,验证任何一种的影响必须保证其它几项是准确的,举例,您验证基质效应影响,得保证空白合格、前处理过程无问题、样品中无其他干扰、加标物质本身回收率基本可以到100%,像某些物质回收率理论值已经在一半以下了再去用加标回收验证基质效应就不合适了;反之验证加标回收也是如此,基质效应影响明显的样品加标回收率不可能高。
其实验证基质效应可以通过稀释方式进行,越稀释结果越准一般就是样品基质效应影响
hujiangtao
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xx_dxd_xx
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图一的说法我是认同的,也比较清楚简明。简单来说,加标回收率里面是包括基质效应的,基质效应是影响加标回收率的的一个重要因素,但不是全部。将处理完成的样品做加标,也就是萃取得到的上机溶液里面加标,这样得到的回收率就认为全部由基质效应引起,所以第一个公式计算基质效应没问题。在最开始的样品里面加标,这样得到的回收率表示了全过程的误差总和,是对方法的总体评价。这两种做法都与定量方法无关,不论内标还是外标定量,两种做法都是一样的。
xx_dxd_xx
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,贵师兄留下的笔记图1公式和图2操作步骤是能完全对起来的,而且定量方式类似于单点定量而不是标准曲线定量,一般基质效应是看样品本身对结果影响大小。
个人经验影响检测结果(含加标回收质控结果)准确性的因素至少有空白、前处理过程、样品中干扰和基质效应、分析方法本身的局限性,验证任何一种的影响必须保证其它几项是准确的,举例,您验证基质效应影响,得保证空白合格、前处理过程无问题、样品中无其他干扰、加标物质本身回收率基本可以到100%,像某些物质回收率理论值已经在一半以下了再去用加标回收验证基质效应就不合适了;反之验证加标回收也是如此,基质效应影响明显的样品加标回收率不可能高。
其实验证基质效应可以通过稀释方式进行,越稀释结果越准一般就是样品基质效应影响
好的明白, 那基质效应就是将处理样本后的上清液拿来稀释,然后经过处理最后上机检测,那最后应该通过什么样的一个数值或算法来体现基质效应是合格的,用此方法处理是没有较大基质影响的呀
Ins_04d9aae8
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
然后第一张图的基质效应,这个其实也是回收率,跟下面那个加标回收其实是一样的,下面那个加标回收也是带基质的,所以感觉重复了。我觉得基质效应不是这样考察的吧,应该是拿不带基质和带基质分别去测定,然后对比两个结果。
不带基质的样本?比如我要测血清里面的丙酮酸,那就用丙酮酸的标品直接配成溶液测吗,然后和血清样本比较吗
p3334640
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