在工作中会遇到过载的情况(overload),那么过载的类型有哪些,以及产生的原因和解决措施又是什么
1检测器过载过载分为检测器过载和柱过载,首先看一下检测器过载理想的色谱峰形是高斯(Gaussian)形状(Figure 1a),而在实际过程中峰总会有点拖尾
对检测器而言,峰高和峰面积会随着样品的浓度增加而增加,如果样品的浓度超过了检测器的范围,那么峰高就不在增加了,如此就会形成一个平头峰(Figure 1b)![]() |
Figure 1: Simulated chromatograms illustrating (a) normal peak shape and (b) increasing mass on column until detector overload occurs. |
2柱过载若检测器的响应是正常的,而样品的浓度超高了柱容量,那么就会造成柱过载(Figure 2),典型的特征是保留时间提前,峰前身( front edge)
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Figure 2: Column overload |
3柱过载的原因样品通过柱子,是不断的与柱子的活性点发生作用而达到分离的目的。假设把柱子里的每个活性点形容成一个250ml烧杯,如果是100ml的样品,一个烧杯就够了,样品先进入第一个,再进入第二,这样依次直到柱尾
如果样品有1000ml,那么就会占用四个烧杯,第一个烧杯里的东西出来后要跳跃到第五个,第二个跳到第六个,依次下去,这就是柱过载了,想象一下如果所有的都被占满了,那么多余的样品就直接到柱尾了,如此就会导致保留时间提前,峰前身
4检测器过载的原因检测器本身是有一个响应范围的,过低,仪器没有响应,过高,即使样品浓度增加,仪器的响应值也不会增加,其中UV的响应范围宽,而MS的响应范围窄
5解决措施针对柱过载的情况,可以减少进样体积,或者降低样品浓度
若是检测器过载,可以更换检测器的类型,针对UV检测器,可以选择低吸收的波长