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主题：【已应助】卟啉和金属的配位实验问题

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发表于：2019/07/29 15:19:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卟啉和醋酸锌摩尔量为1:5（多数文献都是这个值），以DMF为溶剂，回流3h，滴入冰水中，放置24h，再用二氯萃取，但是打质谱发现还是有较多的卟啉没有配位上，请问这是因为醋酸锌的量太少吗？DMF作为溶剂，会因为它的量比较少而影响到实验吗？我卟啉加了50mg，DMF加了15ml。还是因为回流时间太短？（看有篇文献是回流了3h）。还是卟啉配位本身就不会全部都配位上？还要经过过柱。（有看到文献最后有过柱的）。但是文献里产率都有八九十，而我打的质谱可以看到原料的峰甚至比配位上的峰还要高，产率也不高。求大佬们帮帮忙
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2019/7/29 15:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个估计要咨询下做合成的小伙伴了，也可以问问仪器应用工程师让他给些建议。
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hujiangtao
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2019/7/29 15:30:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再查查文献吧 可能还是没反应完全
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