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主题：【已应助】流动相对质谱裂解的影响

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泼皮阿三
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发表于：2016/12/09 13:03:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做质谱发现流动相对质谱的结果有影响。比如之前用乙腈水做流动相，有一个化合物的分子离子峰就出不来，出的是一半分子量，但把乙腈换成甲醇就可以出。
还有另一个化合物，同样用乙腈水体系，用20%乙腈起步的梯度，分子离子峰就出不来，出的都是碎片，但是换成60%乙腈起步的梯度，分子离子峰就出。
都是同一样品前后进样，质谱条件参数都没变，为什么会这样？有没有高手能解释一下，谢谢。我猜测是不是质子性溶剂和非质子性溶剂的原因？
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2016/12/9 14:18:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能甲醇更容易提供质子吧
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东海710
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2016/12/9 16:09:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂
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东海710
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2016/12/9 16:10:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂
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泼皮阿三
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2016/12/12 8:46:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东海710(v2945599) 发表:
首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂


解释的很清楚，多谢。那还是和这个相关的问题，我再问一个。我们有A家的6120b和W家的SQD各一台，同样的样品，用W家的用80%乙腈起的梯度能出离子，但是我用A家的就是只出碎片，我无论怎么优化fragmentor电压都不行，最后就是把乙腈换成甲醇才出。所以，为什么W家的能出但A家的不出？是不是要从离子源和离子传输组件找原因？
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chemist_zm
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2016/12/12 12:14:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 泼皮阿三(v3082970)发表:
原文由  东海710(v2945599) 发表:
首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂


解释的很清楚，多谢。那还是和这个相关的问题，我再问一个。我们有A家的6120b和W家的SQD各一台，同样的样品，用W家的用80%乙腈起的梯度能出离子，但是我用A家的就是只出碎片，我无论怎么优化fragmentor电压都不行，最后就是把乙腈换成甲醇才出。所以，为什么W家的能出但A家的不出？是不是要从离子源和离子传输组件找原因？
离子源设计不一样 离子源学问很大
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zjn1123
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2016/12/13 7:57:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI的原理是电泳和电解池，化合物再溶液中是离子了才能被检测到，建议你确认一下样品上机前的状态，是分子状态还是解离状态。流动相有机相比例大会降低溶液表面张力，这样离子克服溶液表面张力溅射出去需要的电压就越小，换句话说就是离子化效率就越高。反过来就是水相越高那么毛细管电压就应该更高，单实际上毛细管电压一般都比较固定，只能通过提高去溶剂气流量和温度来提高离子化效率。楼上说“水相太高会相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎”这个观点我不太认同，过大的锥孔电压/去簇电压会导致源内碎裂这是有可能的，个人观点，望指教
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