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主题：【已应助】为什么做液质时的流动相乙腈和甲醇用了两天没更换就会使基线很高呢？

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wqiang12

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发表于：2012/06/27 22:53:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么做液质时的流动相乙腈和甲醇用了两天没更换就会使基线很高呢？一般纯有机溶剂都直到用完再换上新的，但是乙腈和甲醇，尤其是乙腈，为什么用两次后，如果不过滤，基线走出来会很高？各位大侠有什么办法可以避免？

该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2012/6/28 8:26:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水相更换了吗？本人尚未发现乙腈和甲醇用几天没更换就会使基线走高的现象。

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happy爱米粒

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2012/6/28 9:09:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会啊，怎么能证明是二者导致的基线升高呢？

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chy57589893

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2012/6/28 11:19:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
为什么做液质时的流动相乙腈和甲醇用了两天没更换就会使基线很高呢？一般纯有机溶剂都直到用完再换上新的，但是乙腈和甲醇，尤其是乙腈，为什么用两次后，如果不过滤，基线走出来会很高？各位大侠有什么办法可以避免？

你用的是哪里的试剂，以前出现过这种现象吗？

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wqiang12

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2012/6/28 18:46:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gswsj(gswsj) 发表:
水相更换了吗？本人尚未发现乙腈和甲醇用几天没更换就会使基线走高的现象。

水相每天都换的。我已经发现很多次都这样，我也很奇怪呢

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wqiang12

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2012/6/28 18:49:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为我特意验证过，用纯甲醇做流动相的时候，换上新的甲醇基线就好了；
用纯乙腈做流动相的时候，几天不更新，基线就很高，很乱，换上新的就好了；
我用的是默克的色谱纯的
而且我还发现，一瓶4L的甲醇和乙腈，开封一段时间了，上液质基线也没有刚开封的好，
为什么呢？请大家帮忙

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happy爱米粒

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2012/6/28 19:27:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是用的默克的，而且是大瓶的4L的，一用就是一周甚至更长时间，木有发生这样情况，会不会是巧合？纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质，还不如做个全扫看看有木有变化？就是要短路色谱柱

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2012/6/28 22:38:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的，而且是大瓶的4L的，一用就是一周甚至更长时间，木有发生这样情况，会不会是巧合？纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质，还不如做个全扫看看有木有变化？就是要短路色谱柱

全扫？短路色谱柱？怎么看？不太会耶，可不可以说的详细点啊？谢谢了，
不是巧合，已经注意这个问题很久了，一直就是没有办法解决，也HPLC上就没有这个现象，但是LC-MSMS是就有，而且每次基线不好，飘的很高，换甁新的流动相就好
麻烦指点

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hujiangtao

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2012/6/29 9:33:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进口的我们不存在这个问题啊

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2012/6/29 18:03:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的，而且是大瓶的4L的，一用就是一周甚至更长时间，木有发生这样情况，会不会是巧合？纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质，还不如做个全扫看看有木有变化？就是要短路色谱柱

全扫？短路色谱柱？怎么看？不太会耶，可不可以说的详细点啊？谢谢了，
不是巧合，已经注意这个问题很久了，一直就是没有办法解决，也HPLC上就没有这个现象，但是LC-MSMS是就有，而且每次基线不好，飘的很高，换甁新的流动相就好
麻烦指点

就是空跑流动相，不要接柱子，直接从进样器连到MS上，采集模式为SCAN，看看前后溶剂扫描的离子数情况是否一致

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2012/6/29 22:31:24 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的，而且是大瓶的4L的，一用就是一周甚至更长时间，木有发生这样情况，会不会是巧合？纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质，还不如做个全扫看看有木有变化？就是要短路色谱柱

全扫？短路色谱柱？怎么看？不太会耶，可不可以说的详细点啊？谢谢了，
不是巧合，已经注意这个问题很久了，一直就是没有办法解决，也HPLC上就没有这个现象，但是LC-MSMS是就有，而且每次基线不好，飘的很高，换甁新的流动相就好
麻烦指点

就是空跑流动相，不要接柱子，直接从进样器连到MS上，采集模式为SCAN，看看前后溶剂扫描的离子数情况是否一致

好的，我试试，如果不一样呢？说明什么问题？

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