实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】跑质谱时液相流速变慢

浏览0 回复8 电梯直达
szy3282
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/05/12 22:22:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠好，

我跑LC-MS/MS的时候，发现跑空白样（流动相）时一切都正常，但是跑多肽混合物样品时，液相流速会慢慢变小。

我用的是nano-C18 (75 um ID) nanocolumn, 流速为300nL/min, 一开始用的是5%ACN，0.1%FA，慢慢升到40%ACN，0.1%FA，然后快速升到80%ACN，0.1%FA，完成一个进样循环。

样品是胰酶消化过的多肽，C18柱子除盐过的，上质谱前也超速离心过，感觉应该好像不像是样品导致的堵柱子。

不知各位能否能给予指点，谢谢！！
该帖子作者被版主 sukiliang加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
sukiliang
sukiliang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/13 9:33:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有留意过压力有什么变化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
八杯水
djj85411
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/13 15:06:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是怎么确定流速变慢的？用流量计测出来的吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
胜邪
nankingee
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/13 20:47:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳升液相，没有经验。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小虾米
wuxia330
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/13 23:04:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是走梯度吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
szy3282
szy3282
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/14 12:32:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上，是的，走的是梯度，乙腈慢慢升高的那种，液相自带的流量计测出来的流速变慢，当然，到后来目测ESI源上也没有液体流出来了，质谱信号变差，有时跑到一半就没流速了。压力有周期性的波动，正常情况下是波动很小的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小丶风
yujianlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/14 14:06:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵有问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
szy3282
szy3282
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 12:01:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，泵修过一次，我觉还是有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Brooks
Brooks
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 15:08:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果运行空白样没发现问题（用纯溶剂替代样品进样），说明泵没啥问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 跑质谱时液相流速变慢
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁