主题:【分享】安捷伦6460质谱仪操作规程

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安捷伦6460质谱仪操作规程







  • 使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V+5%~ -10%50 ~ 60Hz)单相交流电。注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复30分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。



  • 气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。



  • 仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100,高真空达到4 x10-5 Torr之后,即可进行调谐或开始实验。注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。



  • 仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择MasshunterTune界面,选择适当的极性,点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。



  • 状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5 ~ 3Torr;高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5 Torr6410),1.5x10-5~ 2.5x10-5 Torr6460)。在有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波动。



  • 溶剂管理:使用质谱仪器时,建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用相当于Milli Q级别的机制纯净水,或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。注意!下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 102的污染峰。注意!下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制,建议禁用:强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)、表面活性剂、离子对试剂。



  • 日常维护:每天实验完成之后,使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意!清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。每周开启前级泵上的气振阀两次,每次半小时。开启时可以将气振阀开到最大后,向回转半圈。开启后注意及时关闭。如需清洁毛细管或者进行进一步的清洗,请联系系统管理员。



  • 实验结束:实验结束后,选择质谱到Standby,将质谱系统休眠。



  • 仪器关机:如需放空系统真空,彻底关闭系统,请获得系统管理员认可后,选择Masshunter的质谱仪器图标。点击左键,选择Vent。等待真空泵停转且内部真空放空后,系统会给出放空完成的提示,此时方可关闭电源。等待时间大约15 ~ 30分钟。



  • 系统安全:注意!质谱连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙。尽量避免使用U盘等移动存储设备。请使用光盘刻录来完成数据的拷贝。



                           

 

注意事项

 
 

1.      使用该仪器,必须经过培训合格,主任授权后方可操作;

 
 

2.      实验开始前,请确认液氮罐液体存量,如果指示针指向黄色区域,请及时联系仪器负责人。

 
 

3.      因为任何原因造成的断电,请关闭质谱仪面板左下角的开关,待供电恢复,UPS重新蓄电预热约30分钟后,长按UPS开机按钮至两侧灯亮,再开启质谱电源,以免损坏电路板。

 
 

4.      仪器连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙,禁止使用U盘等移动存储设备。

 
 

5.      使用液质专用的储液瓶配制流动相,储液瓶清洗时用热水涮洗后用吹风机吹干,避免使用洗涤剂。

 
 

6.      仪器运行中,操作人员要定时查看仪器工作状态是否正常。

 

7.      爱护仪器,保持环境卫生。遇到仪器故障,先故障截图,并马上通知仪器负责人。

 






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