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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】Waters UPLC的检定规程

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发表于：2018/11/16 14:04:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因UPLC和HPLC工作原理一致，而国家质量监督检验检疫总局并没有发布关于UPLC的检定规程，故我采用了JJG 705-2014液相色谱仪的检定规程，再此将我在做仪器检定时遇到的一些问题写出来，希望可以和各位大神前辈讨论一下！
1：HPLC的检定规程里各个项目所用流速均为1.0ml/min，而UPLC的色谱柱粒径很细，常用流速为0.2~0.3ml/min，我用0.2ml/min与0.5ml/min的流速均做过UPLC的基线噪声与基线漂移、最小检测浓度、波长示值误差、波长重复性、线性范围、定性定量重复性发现这两个流速测出结果均是合格的，而采用0.5ml/min流速时，很容易漏液，故想确定以0.2ml/min的流速来进行UPLC的各个项目的检定，不知各位大神觉得是否可行？
2：众所周知，UPLC的出峰时间较快，故我想问一下各位大神当测定仪器线性范围、定性定量重复性这两项时我是否可以将采集时间缩短？譬如定性定量项目测定时，JJG705-2014液相色谱仪的检定规程规定采集时间为6分钟，而我用UPLC测定时，萘甲醇标准物质的出峰时间为0.53，那我就采集2分钟为出峰时间的3倍是否可以？这样品采集保留时间是否有硬性要求？譬如必须保留至采集时间的2-3倍？

附件：

JJG 705-2014液相色谱仪检定规程.pdf

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2018/11/16 17:59:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉用液相色谱的方法检定UPLC还是有点牵强的，特别是对泵的计量条件

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有水有渝

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2018/11/17 6:53:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1：HPLC的检定规程里各个项目所用流速均为1.0ml/min，而UPLC的色谱柱粒径很细，常用流速为0.2~0.3ml/min，我用0.2ml/min与0.5ml/min的流速均做过UPLC的基线噪声与基线漂移、最小检测浓度、波长示值误差、波长重复性、线性范围、定性定量重复性发现这两个流速测出结果均是合格的，而采用0.5ml/min流速时，很容易漏液，故想确定以0.2ml/min的流速来进行UPLC的各个项目的检定，不知各位大神觉得是否可行？
答：我认为可以一样选择最常用的那个流速，1.0就是普通液相的常用流速，而普通液相的流速上限一般是10.0，当然如果能解决漏液问题使用0.5也行。最好还是国家要出超高效液相的检定规定。
2：众所周知，UPLC的出峰时间较快，故我想问一下各位大神当测定仪器线性范围、定性定量重复性这两项时我是否可以将采集时间缩短？譬如定性定量项目测定时，JJG705-2014液相色谱仪的检定规程规定采集时间为6分钟，而我用UPLC测定时，萘甲醇标准物质的出峰时间为0.53，那我就采集2分钟为出峰时间的3倍是否可以？这样品采集保留时间是否有硬性要求？譬如必须保留至采集时间的2-3倍？
答：我认为能得出正确结论的时间就可以。
同意楼上的说法，有些指标并不适合超高效液相的判定。

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2018/11/17 7:07:20 Last edit by xky0230699