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液相色谱（LC）
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主题：【第十七届原创】我们是如何进行液相色谱期间核查的

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hanmeimei
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加班小队发表于：2024/09/03 18:07:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                              我们是如何进行液相色谱仪的期间核查

期间核查验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

1、核查依据

1.1    JJG-705-2014《液相色谱仪检定规程》

1.2  液相色谱使用说明书

2、核查内容

    一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。

3、核查方法

3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65%

3.2一般检查

3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。

3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4、基线噪声和基线漂移

将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

5、定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：

表1 各检测器核查条件设置一览表

检测器

检定条件		UV/DADFLDRID
流动相100%甲醇100%甲醇100%甲醇
检测器条件波长254nm激发波长290nm

发射波长330nm		温度40℃
柱温度（℃）303035
所用标准物质萘-甲醇溶液萘-甲醇溶液甲醇中的

胆固醇溶液


6、评定

液相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表2液相色谱期间核查主要技术指标

检测

项目		UV/DADFLDRID
基线噪音≤5×10-4AU≤5×10-4AU≤5×10-7AU
基线漂移（30min）≤5×10-3AU/30min≤5×10-3AU/30min≤5×10-5AU/30min
定性重复性≤1.0%≤1.0%≤1.0%
定量重复性≤3%≤3%≤3%


7、检查周期

  在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次
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zichuan001
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2024/9/4 11:22:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚做了期间核查
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wxx2008
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2024/9/7 22:02:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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wo1986
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2024/9/7 22:21:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要测试流量么
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齐德龙东强
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2024/9/7 22:37:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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wodehisense
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2024/9/8 20:52:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以后把具体核查记录再加上就更好了
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zichuan002
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2024/9/8 22:06:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到时间该核查了
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hanmeimei
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2024/9/9 10:51:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期间核查很有必要
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lidalei
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2024/9/9 13:25:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每年都要来一次
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ganshane
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2024/9/9 16:01:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几乎适用所有牌子的液相
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Ins_ffa16307
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2024/9/14 13:35:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核查时必须得查验仪器状态
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