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主题：【求助】求助：异构体的物质，流动相要选择何种氨基酸？

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bhnchnuo
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发表于：2009/12/02 21:30:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在分析一个含有手性异构体的物质（非对映），常规的流动相最好的在35分钟前后分离度是1.1。
因为我想用一个方法同时检测异构体和有关物质，所以不打算用手性柱，想考虑一下用手性流动相的方法。
粗略思路大概清楚，就是加入手性氨基酸和二价金属离子。

但是具体的操作就不明了，比如这种方法对产品性质有什么要求，不知道我的产品能否适应此种方法，流动相要选择何种氨基酸，怎么调节pH之类的，谁能指点一下或者给个参考资料的。
我做的产品是两性物质。pka1=2.8，pka2=7.9。
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2009/12/2 22:51:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有个分析手型异构体的例子，盐酸左氧氟沙星异构体检测，用的是C18柱，流动相是以甲醇-手性溶液（取L-苯丙氨酸1.5g，硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，摇匀，即得）（30：70）为流动相，检测波长为254nm.取预试溶液20ul注入液相色谱仪，各组分出峰顺序依次为左旋异构体和右旋异构体，调节检测灵敏度，使主成分峰峰高为满量程的40～50%，理论板数按样品峰计算应不得低于2000，左、右旋异构体之间的分离度应大于1.5。
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bhnchnuo
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2009/12/3 10:02:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也看过类似的方法，都没有调解pH，不知是这样配好的流动相pH正好？还是此法不需要考虑pH的因素？
按照一般思路考虑，两性物质不调解流动相pH是很难做出好峰形的。
如有原理性的参考书就好了。
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bhnchnuo
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2009/12/3 18:08:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知是这样配好的流动相pH正好？还是此法不需要考虑pH的因素？
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cefuroxime
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2009/12/3 21:14:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位，因为大部分氨基酸都是光学异构体，而且有可以形成氢键的氨基和羧基，这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻，造成与金属形成的配位键，以及形成氢键的难以，获得不同的洗脱能力而分离。
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2009/12/4 11:46:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cefuroxime(cefuroxime) 发表:
手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位，因为大部分氨基酸都是光学异构体，而且有可以形成氢键的氨基和羧基，这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻，造成与金属形成的配位键，以及形成氢键的难以，获得不同的洗脱能力而分离。


手性异构也分对映和非对映的
非对映的异构体本身就有极性差别，即使不用手性柱和手性流动相也能分开
只不过我这个虽然能分开，但是分得没那么好
所以考虑用手性流动相增加一下分离度
貌似用手性流动相的话对映异构也能分开的吧（最后一句并不确定）
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bhnchnuo
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2009/12/5 10:46:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我需要的就是这种机理性的答案，还有更详细的么？
比如流动相pH的问题？
如果有参考书的话给推荐一下最好
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