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主题：【讨论】不锈钢主成分测定的疑惑

浏览0 回复26 电梯直达
次元之暗面
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发表于：2019/01/15 23:21:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对某一标注为304（06Cr19Ni10）的不锈钢样品进行电热板王水消解。
经一步200倍稀释（0.5ml→100ml）之后上ICP-OES测定，测得其两个最主要指标 Cr 17.5%  Ni 7.4%。
其结果与计量所的  电火花直读光谱  的Cr 18.4%  Ni 8.1%有显著差距。
另对一有证不锈钢标准样品进行同样的处理。
得Cr 16.7%  Ni 7.6%      而指定值为 17.78%和8.16%
请问导致这种偏差的可能因素有哪些？标准曲线用的标准物质似乎不会有这么大的问题。
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2019/1/16 9:06:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配的标液要做基体匹配
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玉米馒头
alhoon
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2019/1/16 10:34:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量多少，是不是取样量较大导致稀释倍数高？
Cr会不会以氯化铬酰的形式挥发损失？
标准序列做基体匹配的话，如果样品组成浮动比较大就比较麻烦了...所以建议优化一下稀释倍数...
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/1/16 11:21:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对这种基质的考虑内标法，毕竟蠕动泵进样雾化等受物理因素影响
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tiger204
v2926134
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2019/1/16 12:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是过程空白高了？
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次元之暗面
v3195919
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2019/1/16 12:36:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
取样量多少，是不是取样量较大导致稀释倍数高？
Cr会不会以氯化铬酰的形式挥发损失？
标准序列做基体匹配的话，如果样品组成浮动比较大就比较麻烦了...所以建议优化一下稀释倍数...


取样0.1g  10ml王水消解并浓缩至6~8ml，定容.后续稀释200倍，再加1ml浓硝酸。
标准曲线梯度 0~2mg/l  1%+1%盐酸硝酸基体
铬酰氯在不脱水的环境下没那么容易生成并挥发吧
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次元之暗面
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2019/1/16 12:40:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
针对这种基质的考虑内标法，毕竟蠕动泵进样雾化等受物理因素影响
稀释200倍后，铁基质的干扰不至于还能影响这么大吧
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次元之暗面
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2019/1/16 12:42:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
是否是过程空白高了？
空白浓度读数＜0.01mg/l      205  206  267nm三个波长未见锋形
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玉米馒头
alhoon
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2019/1/16 13:09:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
取样0.1g  10ml王水消解并浓缩至6~8ml，定容.后续稀释200倍，再加1ml浓硝酸。
标准曲线梯度 0~2mg/l  1%+1%盐酸硝酸基体
铬酰氯在不脱水的环境下没那么容易生成并挥发吧
看你的标准范围似乎是0.1 g定容至100毫升，而后再稀释200倍？没必要吧，ICP-OES线性范围放宽到20甚至50 mg/L也没问题啊，稀释20倍条件下溶液中Fe浓度也不高于40 mg/L，排除谱线干扰的情况下基体效应应该不明显。
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砂锅粥
czcht
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2019/1/16 15:45:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把曲线整体浓度提高到几十ppm级别，样品上机浓度也提高到几十ppm级别，做好基体匹配，应该问题不大。
我们平时做一些含钴的样品，钴含量高至15%，我们的曲线直接配到250ppm。
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砂锅粥
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2019/1/16 15:47:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外一个问题就是前处理能不能把待测元素完全溶出来。
对于会不会挥发问题，可以加液体标样去同步做前处理，验证一下。
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