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主题：【悬赏帖】求助生活饮用水氰化物异烟酸-吡唑酮曲线

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且歌且独行
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发表于：2019/01/16 18:56:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
求助生活饮用水氰化物标准曲线，异烟酸-吡唑酮分光光度法，最近做这个曲线线性不好，水浴温度也控制了，还是不行，斜率范围大概是多少呀？
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Huang
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2019/1/16 19:53:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯胺-T每次现配，显色剂不要放置太久。
每一个比色管加氯胺-T后要迅速把盖子直接盖好，比色管定容后要进行混匀。
比色管和盖子要匹配，密封性要好。
水浴的夜面要高于比色管内的页面。

有做实验的话最好拍下图片或者看下测定数据会更清楚。
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2019/1/16 23:03:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率范围是0.10-0.14。
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唐月半
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2019/1/17 15:07:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查试剂过期了没，特别是氯胺T，水浴液面高于比色管内液面，水浴时时刻观察比色管盖子是否有松动脱落。其实线不算难做，反而是做盲样蒸馏的时候要注意下，其他的没啥。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2019/1/18 15:23:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这个项目需要注意的地方比较多，尤其是试剂要求比较高，多做几次，积累经验吧
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lshj1943
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2019/1/19 19:32:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生活饮用水氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

1. 适用范围

本方法规定了用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的氰化物。

本法最低检测质量浓度为0.1μg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定,则其最低检测浓度为0.002mg/L。

2. 原理

在pH=7.0的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氢,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成蓝色染料,比色定量。

3. 仪器

3.1 全玻璃蒸馏器:500mL。

3.2 具塞比色管:25mL和50mL。

3.3 分光光度计。

3.4 恒温水浴锅。

4. 试剂

4.1 酒石酸:固体。

4.2 乙酸锌溶液(100g/L):称取50g乙酸锌,溶于纯水中,并稀释至500mL。

4.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2.0g氢氧化钠溶液,溶于纯水中,并稀释至100mL。

4.4 氢氧化钠溶液(1g/L):将氢氧化钠溶液(4.3)用纯水稀释20倍。

4.5 铃酸盐缓冲溶液(pH=7.0):称取34.0g磷酸二氢钾和3

5.5g磷酸氢二钠溶于纯水中,并稀释至1000mL。

4.6 异烟酸-吡唑酮溶液:称取1.5g异烟酸,溶于24mL氢氧化钠溶液(4.3)中,用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮,溶于20mL N-二甲基甲酰胺中,合并两种溶液,混匀。

4.7 氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺,溶于纯水中,并稀释至100mL,临用时配制。
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且歌且独行
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2019/3/18 18:34:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
斜率范围是0.10-0.14。
这个是水质斜率，生活饮用水用的是GB/T5750.5-2006异烟酸吡唑酮分光光度法，曲线的点浓度比水质的低，比色皿3厘米，曲线做出来斜率0.347，不知道在不在范围
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老兵
wangliqian
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2019/3/18 21:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 且歌且独行(v3035878) 发表: 这个是水质斜率，生活饮用水用的是GB/T5750.5-2006异烟酸吡唑酮分光光度法，曲线的点浓度比水质的低，比色皿3厘米，曲线做出来斜率0.347，不知道在不在范围
GB5750与HJ的斜率大致差3倍，应该在范围偏下吧。
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迪达拉
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2019/5/9 10:33:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异烟酸试剂能放置多久？我们实验室还有好几瓶零几年买的，怕过期了 不敢用
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张柳
Ins_ccea6538
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2019/7/31 17:17:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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