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主题：【求助】用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮

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value-free
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发表于：2009/10/09 20:44:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮
消解后测得220nm abs=9.999，275nm abs=0.009……
这个是什么原因，换了过硫酸钾，还是这样。是否是换了的过硫酸钾还是有问题？？？
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lujunzhi
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2009/10/10 8:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看空白，可能是水样其它杂质干扰。看看氧化过程是否完全。
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上帝的裤衩
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2009/10/10 9:32:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾的问题应该不大啊，一般国产的基本能做嘛。要是实在太差的，就不敢保险了。
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chemistryren
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2009/10/10 17:09:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是石英比色皿吗??
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ff123
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2009/10/12 9:24:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从275nm的数据看,过硫酸钾及蒸馏水没什么问题,主要是样品中总氮值过大,少取些样或者对样品稀释10倍后测定.
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今明后
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2009/10/12 9:32:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能还在过硫酸钾，换不同厂家的试剂做一下。
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phoebe26
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2009/10/14 18:53:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是试剂配制时温度的控制问题，过硫酸钾溶解过程中温度最好小于60℃，否则试剂空白吸光度值会很大。
楼主可以试试在水浴锅内配试剂（可控温）

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黑魔导
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2009/10/16 19:38:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品浓度过高
2.过硫酸钾过量，Cl-,SO42-对本法无干扰，但是S2O82-对本法告饶较大
3.过硫酸钾纯度不够，可用重结晶法提纯
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jiaozhenhuan
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2009/10/19 20:05:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得楼主可以看看坛子里的文章，可能会对您有所帮助
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wuhanhome
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2009/11/19 21:47:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对测总氮有较多的研究，朋友们可以加我QQ 53176614交流经验，更有机会加入QQ群和高手们一起群聊。(QQ验证请注明“总氮”二字)…
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wuhanhome
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2009/11/19 22:54:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位买的迈格牌过硫酸钾一直用得还好
重结晶的方法我以前也试过，这方法也确实可行的，不过要留意过硫酸钾会高温分解的，用分解后的过硫酸钾空白值也会很低，测高浓度的样品会有很大影响。
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