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主题：【悬赏帖】ECD检测三氯甲烷

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nilixiao
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发表于：2019/01/18 12:23:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
用安捷伦7890B 的ECD 检测器检测氯仿，HP -5的色谱柱。50度的柱温，用乙醇做的溶剂，直接进样，出现现在这种情况，空气，乙醇，三氯甲烷，都在2min 左右有峰，乙醇在ECD检测器下出峰吗？这个位置是乙醇峰，还是之前残留的氯仿，还是它们两个出峰位置重合了？之前用水做溶剂，顶空，同样条件，为什么是12min 左右出峰？
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2019/1/18 12:29:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用顶空法，三氯甲烷在ECD响应很高，所以配的浓度要合适。浓度大了比较容易出现残留。相同件下同，直接进样和顶空进样保留时间很接近，是不是重要条件变了？或是根本没有出峰？12分钟是其它物质？
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nilixiao
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2019/1/18 12:55:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:如果用顶空法，三氯甲烷在ECD响应很高，所以配的浓度要合适。浓度大了比较容易出现残留。相同件下同，直接进样和顶空进样保留时间很接近，是不是重要条件变了？或是根本没有出峰？12分钟是其它物质？
色谱条件都一样，顶空的进过大浓度的峰进行定位，12分钟是。乙醇对氯仿有干扰吗？为什么会变化这么大？
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xiaogumd11
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2019/1/18 13:32:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇和氯仿可以分开，我做的时候，氯仿也就几分钟就出峰了，你的柱温条件是什么
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nilixiao
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2019/1/18 13:44:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:乙醇和氯仿可以分开，我做的时候，氯仿也就几分钟就出峰了，你的柱温条件是什么
50度保持10分钟，流速2ml.，进样口200，分流比20：1，检测器300，尾吹60ml 。现在知道12分钟出峰那个原因是柱子型号选错了，应该是2分钟左右出峰。请问乙醇和氯仿能分开用的什么参数？
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安平
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2019/1/18 15:15:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇出峰的
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xiaogumd11
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2019/1/18 15:18:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP -5的色谱柱做乙醇可能峰型不好，可会有拖尾，分析氯仿是完全可以的，用一下程序升温试一下。50度保持1分钟，以10度每分钟到120度试一下
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dadgoh
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2019/1/18 17:09:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nilixiao(Insm_4afb538b) 发表:色谱条件都一样，顶空的进过大浓度的峰进行定位，12分钟是。乙醇对氯仿有干扰吗？为什么会变化这么大？
氯仿能保留12分钟？
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nilixiao
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2019/1/18 17:18:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:氯仿能保留12分钟？
柱子配置错了，用的HP 5，选成了FFAP 了，是不是会漏气？
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nilixiao
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2019/1/18 17:20:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:HP -5的色谱柱做乙醇可能峰型不好，可会有拖尾，分析氯仿是完全可以的，用一下程序升温试一下。50度保持1分钟，以10度每分钟到120度试一下
试了一下，没出其他峰，感觉乙醇没响应，看上去是仪器残留的氯仿，因为换了innowax 的柱子，也只有一个峰，又换了HP-1的，在三氯甲烷处有峰，只是没那么大
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nilixiao
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2019/1/18 17:21:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nilixiao(Insm_4afb538b) 发表:试了一下，没出其他峰，感觉乙醇没响应，看上去是仪器残留的氯仿，因为换了innowax 的柱子，也只有一个峰，又换了HP-1的，在三氯甲烷处有峰，只是没那么大
如果残留这么大该如何去除啊？
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