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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS 调谐氮氧含量居高不下

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Jason
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发表于：2019/02/22 11:43:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年10月份买的仪器 为安捷伦7890B 接5977B 只用过几次 购买时gc也配制了FID 最近一段时间只用gc 昨天开始调谐 抽了一晚上氮氧含量还是很高（图1） 早上过来怀疑隔垫漏气换了隔垫 现在抽了1小时左右 空气水检查时 水为10几％但氮氧还是很高 想请大神帮我看一下哪里出了问题
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senke
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2019/2/22 11:58:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有漏气的地方啊，泄真空后用死堵堵住借口，分段排查是GC还是MS的问题。
如果是MS就用无尘布擦拭真空舱门的那一圈密封垫，更换泄压阀的O型圈试试，
如果是GC端，就更换石墨垫，检查柱子试试。
然后抽4个小时看看变化，无问题后抽一夜
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symmacros
jimzhu
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2019/2/22 11:59:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气，检查柱子的两端，进样口是否有漏气。不行在看看侧板。
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senke
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2019/2/22 12:00:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据经验很可能是接口漏气
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Jason
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2019/2/22 12:56:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:根据经验很可能是接口漏气
我用的是黄铜螺母加长石墨垫 尖头朝气相 用扳手旋得很紧 为什么还会出现这么大的漏气呢
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Jason
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2019/2/22 13:03:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:漏气，检查柱子的两端，进样口是否有漏气。不行在看看侧板。
是的 漏气 第一次工程师上门装机时调谐成功 后面我们没动仪器 也调谐成功过一次 后面要走FID 就把柱子拆了接FID 然后就没调谐成功过了
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mattzhang
zcmaicjp
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2019/2/22 13:08:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
典型的漏气 现象， 氮气峰这么高、 从进样口开始捡漏！
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/2/22 13:09:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水虽然10%以内,稍微提高下离子源温度,一般EI离子源350度,可以设定300度烘烤下,水气还可以继续降低,氮氧比例高可能要考虑哪些地方漏气,1,质谱端柱螺母,一般拧有讲究1/4圈-1/8圈,2.传输线.3,侧板,4,放空阀,5可以将进GC口气体放个5-10分钟再拧紧,可以用无尘纸沾点丙酮,放入刚才提到位置,手动调谐下看质量数58,也可以判断漏气的地方
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Jason
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2019/2/22 13:10:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mattzhang(zcmaicjp) 发表:典型的漏气 现象， 氮气峰这么高、 从进样口开始捡漏！
死堵后 发现质谱没问题 是气相出了问题
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/2/22 13:10:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
妥妥的漏气了，最近有没有动过离子源真空腔的侧板，看看侧板垫圈有没有松动；真空阀旋钮有没有拧紧；拆装色谱柱时进ms接口处有没有拧紧，拧不紧会漏气。你要不先直接放空，该检查的都检查一遍然后再抽真空。

还有你用gc时的时候ms前级泵有没有停过，泵油够不够，要不要换，如果前级泵抽不起来或者抽不完全的话你光靠分子涡轮泵抽真空是抽不干净的
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2019/2/22 14:48:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jason(Insp_209ba0f7) 发表:
我用的是黄铜螺母加长石墨垫 尖头朝气相 用扳手旋得很紧 为什么还会出现这么大的漏气呢
这个密封垫是特殊的，不能够用错，否则可能压碎或者密封性不好。再者就是不要在冷机状态下把黄铜螺母拧得太紧，受到热胀冷缩的影响，也会把密封垫挤扁形或者压碎，导致密封性不好而漏气，平常在柱温箱循环多次以后，需要再次检查黄铜螺母是否松动，必要的时候继续拧紧一点
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