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主题：【求助】7P前处理后净化方法请教

浏览0 回复26 电梯直达
fandidadi
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发表于：2010/07/27 15:56:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前测7P用EN14372的标准乙醚萃取，正已烷定容，比较好做，乙醚索氏后将乙醚蒸干，正已烷定容后过0.45微米PTFE膜即可上机测试了。现在要用GB/T 22048-2008用二氯甲烷来索氏或超声，最后还用二氯甲烷定容。二氯甲烷的溶解性很强，我测的大多是树脂油墨类PVC类，好多在索氏或超声时都溶解在二氯甲烷里了，现在过0.45微米膜也过不了，不知该如何处理了，请教各位大侠这种情况如何处理？

比如我称了0.5克PVC，加了20ML二氯甲烷超声了60分钟，最后PVC全溶解在二氯甲烷里面了，我过0.45微米膜一滴也过不出来，我应该怎么办？另外要稀释这个溶液，是处理后澄清时稀释还是浑浊时就稀释？
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2010/7/27 16:10:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心机甩一下
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fandidadi
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2010/7/27 16:51:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vonjimi(vonjimi) 发表:
离心机甩一下

甩过了，转速13500r/min离心10分钟也是不行。
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2010/7/27 16:52:36 Last edit by fandidadi
原天
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2010/7/27 19:09:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加些无水硫酸钠到针筒里.
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深蓝
mitsumi
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2010/7/27 20:33:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加些能让pvc沉淀出来的溶剂..没做过，不知道加什么合适.
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风风
kevinchan
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2010/7/27 20:40:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说句实话，GB 22048不是一个好方法！二氯甲烷溶剂能力太强，把许多样办全溶在里面了。我觉得二氯甲烷+正己烷=1+1或2+1，可能还好一些。

但愿GTI不要把这个方法搞成ISO标准。
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3050313304
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2010/7/27 21:35:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不试一下微波哦 ，，我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷（1:1）100-110度 功率800W萃取20分钟，净化后浓缩在定容，最后过0.45有机滤头。
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fandidadi
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2010/7/28 8:22:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
加些无水硫酸钠到针筒里.


加过了，在带滤膜的针筒里先加无水硫酸钠，上面加硅胶，再加硫酸钠，然后把超声过的溶液倒入，注射，出来了一丁点，然后怎么挤也不出来了。再换个滤膜又不方便。
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fandidadi
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2010/7/28 8:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:
说句实话，GB 22048不是一个好方法！二氯甲烷溶剂能力太强，把许多样办全溶在里面了。我觉得二氯甲烷+正己烷=1+1或2+1，可能还好一些。

但愿GTI不要把这个方法搞成ISO标准。


是的，二氯甲烷溶解性实在太强，在用之前，我还想它一个烷烃能溶解什么？结果这东东比很多酮类酯类溶解性都强，我们的样品好多都被溶了，可惜这是美泰的要求，我们是他们的低层供应商，不得不按他们的要求来做，现在实在没有办法了，样品处理了没办法弄到进样小瓶中去......
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fandidadi
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2010/7/28 8:28:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
为什么不试一下微波哦 ，，我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷（1:1）100-110度 功率800W萃取20分钟，净化后浓缩在定容，最后过0.45有机滤头。


我们没有微波萃取的仪器，美泰的要求是索氏或超声，这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。
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2010/7/28 9:04:19 Last edit by fandidadi
007爵士
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2010/7/28 9:34:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
为什么不试一下微波哦 ，，我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷（1:1）100-110度 功率800W萃取20分钟，净化后浓缩在定容，最后过0.45有机滤头。


我们没有微波萃取的仪器，美泰的要求是索氏或超声，这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。


兄弟，我们也是做美泰的，而且还是生产油漆的，样品前处理那个难过（你知道的~~~）

不过，教你一小小诀窍，在样品超声萃取前，将样品用一层滤纸包着萃取，效果很好。。。不行你试试。。。两层滤纸效果更好，可惜萃取率很有问题，一层已经满足我们大部分要求咯，最后在过 0.45um滤头。。
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