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主题：【讨论】样品消化允许浑浊的情况吗？

浏览0 回复17 电梯直达
thirtyone
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发表于：2010/07/27 15:44:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我做一个敷料类样品砷的测定，按国标（GB/T 5009-2003，食品中总砷及无机砷的测定）方法，以硫酸1ml、硝酸30ml湿法消解，但发现最后有浑浊（放置后瓶底一层细粉，补加硝酸继续消化也不能完全消解），这种情况是允许的吗？
还是一定要使消解液完全澄明才可以呀，大家说说看...
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2010/7/27 18:01:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道您的样品的具体情况，如样品中含有以下矿物质，如二氧化硅等，用硫酸、硝酸士不能完全消化的，但大多数情况下不影响测定结果，但如有结合态的砷，则可能结果偏低，可考虑采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化，至完全呈清液，则结果最为可靠。同时提醒，消化时一定用聚四氟乙烯材料的烧杯或坩埚。能用微波高压密封溶解就更好了。最后用高氯酸干氢氟酸2次，再调整酸度就可测定了。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：有道理！
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2010/7/27 19:42:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敷料是做什么用的 ？
什么样的呀
根据楼主的描述，可能就是像楼上说的那样
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2010/7/27 22:28:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敷料是脱脂棉类的材料，可以认为是棉制品。
我是剪碎后加硫酸、硝酸消解的，用高氯酸也试过了，不能使消解液完全澄清...
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清水寒烟
sxysky
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2010/7/28 9:00:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解时间温度多少？楼主用的标准是消解食品的，食品通常比较容易消解的。
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2010/7/28 14:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用电炉消解的，没办法，条件所限.....
消解加赶酸一共3、4个小时吧。
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骆驼
amingabc
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2010/7/28 15:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个溶不掉的应该是粗纤维，是不太好溶，感觉应该不会影响结果。
要是实在想溶，可以改用干法消解。电炉上炭化，然后移入高温炉灰化，可以试试看。
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coffee8
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2010/7/28 17:43:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骆驼(amingabc) 发表:
那个溶不掉的应该是粗纤维，是不太好溶，感觉应该不会影响结果。
要是实在想溶，可以改用干法消解。电炉上炭化，然后移入高温炉灰化，可以试试看。


这应该是个办法
不过直接炭化 灰化有可能会造成砷的损失
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coffee8
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2010/7/28 17:45:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不妨试试一下灰化行不行，至少可以验证一下楼上那位版友的判断，是不是粗纤维的缘故！
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thirtyone
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2010/7/28 18:03:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位朋友的热心回复！
因为没有硝酸镁和氧化镁，所以暂时做不了干灰化法。
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coffee8
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2010/7/28 19:52:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
谢谢各位朋友的热心回复！
因为没有硝酸镁和氧化镁，所以暂时做不了干灰化法。


楼主可以先试一下 是否可以完全灰化
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