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主题：【求助】如何验证所用前处理方法能把要测得元素完全溶出来了

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xiaoyu4048
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发表于：2010/07/27 14:26:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体样品，如何判断消解方法是可行的，已经把要测的元素完全溶出来了？消解液完全透亮就可以么？加标回收？谢谢
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2010/7/27 15:28:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是方法学验证的话，做回收率就可以了。
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风之灵
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2010/7/27 16:40:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyu4048(xiaoyu4048) 发表:
固体样品，如何判断消解方法是可行的，已经把要测的元素完全溶出来了？消解液完全透亮就可以么？加标回收？谢谢


加标加收不行的，加标回收只能验证你测试的方法测得准不准，并不能验证你样品处理完整程度。

验证样品处理方法最好是用一个与样品类似的有证书值的标样来验证，把这个标样采用你需要验证的消解方法进行消解，然后比较测定值与证书值的差异。
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hbmy2008hbmy
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2010/7/27 20:30:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考欧盟和美国FDA的一些文献来做，比如EN73、EPA 3050B、3052啊
或者其他检测机构比如SGS的测试方法，只要你弄的到的话。呵呵
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hbmy2008hbmy
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2010/7/27 20:35:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下：样品消解完全透明了，不代表你将要测的元素完全溶出来了，有可能它在预处理时已经挥发或损失掉了，也有可能被氧化了，比如说现在限定的铬为六价的，如果处理不当可能会把三价铬也氧化了，使测试结果出现偏差。
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小鬼当家
joyboy123
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2010/7/28 11:52:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用有证标准物质如NIST 2581和 NIST 2582
ERM EC 681K
ERM EC 680K
测试完成和标准值比较计算回收率
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lilongfei14
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2010/7/28 14:21:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:
补充一下：样品消解完全透明了，不代表你将要测的元素完全溶出来了，有可能它在预处理时已经挥发或损失掉了，也有可能被氧化了，比如说现在限定的铬为六价的，如果处理不当可能会把三价铬也氧化了，使测试结果出现偏差。


ICP应该测出的是Cr总量，氧化了也是Cr，除非是沉淀
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飘尘
wht0518
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2010/7/28 14:47:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验证方法是不是可行建议做一下方法验证
1实验室之间的比对试验
2标准样品测试（如前所说看测试结果与标准值）
3方法检出限
4不确定度的评估
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so-so
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2010/7/28 19:54:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质测定
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Tim
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2010/7/30 17:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用标准样品最标准回收；也可以与其他固体样品直接分析仪器做对比。
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chemistryren
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2010/7/31 12:44:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做质控样，做加标回收。
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