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主题：【求助】请教三—（氮环丙基）膦化氧CAS545-55-1不出峰的问题

浏览0 回复4 电梯直达
wanglin_zero
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发表于：2010/08/06 19:47:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
各位老师,我最近在做阻燃剂的物质,其中有个物质
TEPA~CAS号: 545-55-1 用GC/MS完全不出峰...
现已使用过DB-5HT,DB-5MS柱,都没效果,炉温初始温度温度从50度到120度都试过,炉温最高到310,不分流进样.标品浓度100PPM,溶剂甲醇
请教有老师做过这个物质吗?究竟是哪里出问题?
推荐答案：symmacros回复于2010/08/06
不知楼主使用方法的详细条件？下面是一个参考条件，参照一下试试。

a) 色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或相当者；
b) 色谱柱温度：60℃，10°C/min到 200℃（2 min），30°C/min到 280℃（2 min）；
c) 进样口温度：220℃；
d) 色谱-质谱接口温度：300℃；
e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min；
f) 进样量：1μL；
g) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70 eV；
j) 测定方式：选择离子监测方式；
k) 选择监测离子（m/z）：特征离子：131，90, 145, 173，定量离子：131
l) 溶剂延迟：3.5 min。

在此条件下，大致10.8min出峰。
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jimzhu
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2010/8/6 20:51:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主使用方法的详细条件？下面是一个参考条件，参照一下试试。

a) 色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或相当者；
b) 色谱柱温度：60℃，10°C/min到 200℃（2 min），30°C/min到 280℃（2 min）；
c) 进样口温度：220℃；
d) 色谱-质谱接口温度：300℃；
e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min；
f) 进样量：1μL；
g) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70 eV；
j) 测定方式：选择离子监测方式；
k) 选择监测离子（m/z）：特征离子：131，90, 145, 173，定量离子：131
l) 溶剂延迟：3.5 min。

在此条件下，大致10.8min出峰。
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2010/8/6 20:53:04 Last edit by jimzhu
hdzhangjian
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2010/8/16 14:32:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a) 色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或相当者；
b) 色谱柱温度：60℃，10°C/min到 200℃（2 min），30°C/min到 280℃（2 min）；
c) 进样口温度：220℃；
d) 色谱-质谱接口温度：300℃；
e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min；
f) 进样量：1μL；
g) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70 eV；
j) 测定方式：选择离子监测方式；
k) 选择监测离子（m/z）：特征离子：131，90, 145, 173，定量离子：131
l) 溶剂延迟：3.5 min。

在此条件下，大致10.8min出峰。
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我愛妳
v3153143
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2018/9/7 8:34:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:不知楼主使用方法的详细条件？下面是一个参考条件，参照一下试试。a) 色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或相当者；b) 色谱柱温度：60℃，10°C/min到 200℃（2 min），30°C/min到 280℃（2 min）；c) 进样口温度：220℃；d) 色谱-质谱接口温度：300℃；e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min；f) 进样量：1μL；g) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；h) 电离方式：EI；i) 电离能量：70 eV；j) 测定方式：选择离子监测方式；k) 选择监测离子（m/z）：特征离子：131，90, 145, 173，定量离子：131l) 溶剂延迟：3.5 min。在此条件下，大致10.8min出峰。
请问你们的标液溶剂是什么，样品怎么前处理
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Insm_21095067
Insm_21095067
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2021/6/10 16:01:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很受用，非常感谢！
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