牛奶是最古老的天然饮料之一了,牛奶含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼。最难得的是,牛奶是人体钙的最佳来源,而且钙磷比例非常适当,利于钙的吸收。不管是早上来一杯作为早餐,还是晚上来一杯安神,都是十分棒的饮品。
但是作为“国民饮料”,牛奶及相关乳制品的问题却层出不穷,一次次的挑动着人们食品安全的神经。随着污染的加剧,牛奶中有机氯农药的含量也在逐渐增高,这将会对牛奶的品质造成严重的影响,甚至会威胁到人们的身体健康。
月旭一直以来十分关注食品检测行业,我们也特针对此问题推出“乳品中12种有机氯的测定”。共同解决乳品农药残留问题,关注百姓食品安全。
1、
适用范围适用于乳品中12种(p,p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、环氧七氯(外环氧七氯B)、p,p’-DDE、狄氏剂、安特灵(异狄氏剂)、o,p’-DDT、p,p’-DDT)有机氯的测定(本实验选用样品为纯牛奶)
参考标准:《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》
2、
提取步骤称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入40 mL丙酮,震荡30min;再加入6g氯化钠,充分混匀后加入30mL 石油醚(30℃-60℃)震荡30min。取35mL 上清液,经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,30℃浓缩至1ml左右,加入2mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)溶液,再浓缩至1mL左右,如此重复三次,直到溶剂完全转化为乙酸乙酯-正己烷(1:1)。将残液取出,用乙酸乙酯-正己烷(1:1)定容至5mL。待净化。
3、
净化步骤凝胶渗透色谱条件如下:
GPC仪器型号 | 月旭 Sail1000-ZBXY2050凝胶色谱仪 |
凝胶色谱柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm |
流动相 | 乙酸乙酯-环己烷(1:1) |
流速 | 5.0 mL /min |
进样量 | 5.0mL |
收集时间 | 21-32min |
波长 | 254nm |
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-正己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-30min流分,将其旋转蒸发至5mL 左右,用氮气吹除溶剂,丙酮定容至1mL。经0.22μm滤头过滤后,留待GC分析。
4、
色谱条件仪器型号 | Panna A91 |
色谱柱 | WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm |
进样口温度 | 230℃ |
检测器(ECD)温度 | 300℃ |
载气 | N2 |
进样方式 | 分流进样5:1 |
载气流量 | 1.1mL/min |
进样量 | 1μL |
升温程序 | 60℃保持5min,10℃/min升到160℃,保持8min;4℃/min升到200℃,保持2min;4℃/min升到260℃,保持10min |
5、色谱图或者加标回收率结果
图1.12种有机氯标准品0.1mg/L 图谱
表1:相关峰信息
图2.乳品样品空白图谱
图3.乳品样品加标10.0ng/g图谱
6.相关产品信息