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主题：【求助】spme 顶空进样 基质粘稠 重现性差 如何解决

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dtllx01
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发表于：2019/04/04 13:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助：
        我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，
随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。
        所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢！
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2019/4/4 13:49:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物质重复性也不好么？
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安平
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2019/4/4 13:50:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否样品平衡时间不足
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dtllx01
Ins_7bcdc33a
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2019/4/4 14:30:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
是否样品平衡时间不足


是的，单独进内标重现性稳定，但是混合到材料里边其重复性就变得很差，有时候差异一个数量级以上；
我每次平衡30min以上，用的65 PDMS/DVB材质的纤维，我现在怀疑是因为加入内标后并未充分搅拌导致的。现在我准备完全不进行搅拌混合，然后进样试试，您看这样是否可行，谢谢！
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/4/5 22:42:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上机前加内标行不行？另外加内标后可以超声后混匀，行不行。
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安平
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2019/4/8 22:52:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    盐溶液的量增加一点如何？
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安平
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2019/4/9 9:57:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体基质平衡时间会很长
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手机版： spme 顶空进样 基质粘稠 重现性差 如何解决
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