主题:【讨论】对咪鲜胺检验的一些总结

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wodehisense
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咪鲜胺是英国Boots公司现在的德国艾格福公司于1974年合成,1977年推向市场的一种咪唑类光谱杀菌剂,它通过抑制甾醇的生物合成而发挥作用,对子囊菌和半知菌特别有效,主要作用于水果,蔬菜采收后的保鲜剂、防腐剂、以及作为植物叶面喷施用于放置水稻恶苗病、胡麻叶斑病等病害。
在GB2763-2016中4.323咪鲜胺和咪鲜胺锰盐  残留物:咪鲜胺及其2,4,6-三氯苯酚。规定的检验方法NY/T1456-2007 水果中咪鲜残留的测定气象色谱法,用GC-ECD检测。
这个方法中是在210-240度条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢产物水解成2,4,6-三氯苯酚,需水解一小时,再萃取提取,上机检验,提取过程,水解过程,十分繁琐,而且吡啶盐酸盐有一定毒性,在大批量做样的时候,该方法占用的人力物力太多。
下面研究了一下咪鲜胺在喷洒在农产品上一段时间后,会产生2种初级代谢物N-丙基-N-脲(BTS44595)和N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596),再经过一段时间这两种初级代谢物最终转化为次级代谢物2,4,6-三氯苯酚(BTS45486),所以说要检农产品的咪鲜胺,在农作物身上可能存在咪鲜胺、BTS44595、BTS44596,和BTS45486这四种形态,所以按在NY/T1456-2007中的检验方法来做的话是十分合适和全面的,就是麻烦点,转化的过程不好控制。那么还有其他方法检测么,有气质法检测咪鲜胺主体23200.8,液质法检测20769咪鲜胺主体的方法,几种代谢物的检验方法暂时没有查询到,但是有用液相做咪鲜胺主体和代谢物的文献,也有用液质做咪鲜胺主体和2,4,6-三氯苯酚的,提取方法有很大不同,大概是代谢物要在酸性条件下提取效果才好,我觉得随着检验技术的进步,咪鲜胺也会出现克百威三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜,涕灭威亚砜这些代谢物一起检测的方法。大家对咪鲜胺检测有好的方法可以补充分享一下。
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:你有检测出来的气相色谱图吗?分享下
之前就做过一次,单说转化后的2,4,6-三氯苯酚用-5的柱子ECD检测器还是很好岀峰的,咪鲜胺主体用-5的柱子ECD检测器也是很好岀峰的
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:有可能会有代谢物一起的。
要想做的前面要不水解转化,要不连代谢物一起检了
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原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:咪鲜胺代谢物的检测研究确实比较少
嗯,很少
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做代谢物的检测研究很少,也没这方面的标准。
期盼出国标啊
拉菲
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原文由wodehisense(wodehisense)发表:
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做代谢物的检测研究很少,也没这方面的标准。
期盼出国标啊
拉菲
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原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:有可能会有代谢物一起的。
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