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主题：【讨论】请教用CP3800气象色谱检测六六六、滴滴涕的各种参数条件

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changjianjun
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发表于：2007/09/01 16:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触气相色谱，用ECD检测器检测，柱温箱温度85度，保持一分钟，升温到230度保持5分钟,检测器300度,进样口250度,用的柱子是瓦里安的30m,0.32mn,0.25um;检测8种六六六\滴滴涕标样,出来的峰很不理想,跟空白(正已烷)的峰形几乎一样,反复调整参数,还是没有解决.哪位高手能帮我解决一下.将不胜感激!
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2007/9/1 16:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的标样浓度是多大的，色谱柱固定液或色谱柱型号是什么？个人认为程序升温好像有些问题。初始温度可以在100度，程序升温的最高温度可以在300度，检测器温度可以是320度。
您可以参考一下这个帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/713267/
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Last edit by hotdoglet
changjianjun
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2007/9/1 16:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是根据国标5009-19.2003配制的
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我在故我思
hotdoglet
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2007/9/2 12:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changjianjun 发表:标液是根据国标5009-19.2003配制的

楼主，我是说色谱谱图不好时的进样浓度，浓度太大也会使得色谱峰峰形不对称。
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蒙哥麻利
163xin
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2007/9/3 9:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changjianjun 发表:
刚开始接触气相色谱，用ECD检测器检测，柱温箱温度85度，保持一分钟，升温到230度保持5分钟,检测器300度,进样口250度,用的柱子是瓦里安的30m,0.32mn,0.25um;检测8种六六六\滴滴涕标样,出来的峰很不理想,跟空白(正已烷)的峰形几乎一样,反复调整参数,还是没有解决.哪位高手能帮我解决一下.将不胜感激!


设的分离温度也太高了，柱温160，检测器220试试，
温度高了，分不开!
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鹿美尔
lubiao
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2007/9/3 10:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 163xin 发表:
原文由 changjianjun 发表:
刚开始接触气相色谱，用ECD检测器检测，柱温箱温度85度，保持一分钟，升温到230度保持5分钟,检测器300度,进样口250度,用的柱子是瓦里安的30m,0.32mn,0.25um;检测8种六六六\滴滴涕标样,出来的峰很不理想,跟空白(正已烷)的峰形几乎一样,反复调整参数,还是没有解决.哪位高手能帮我解决一下.将不胜感激!


设的分离温度也太高了，柱温160，检测器220试试，
温度高了，分不开!

160太低了，可以在高点，柱温220，监测器250试试
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changjianjun
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2007/9/3 11:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟程序升温有关系吗？我试过185-230升温过程，升温气体流速为5ml/度,保留10分钟,但是出来的效果也不好,基线漂移太大,峰也没分开
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nhjkzx
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2007/9/3 15:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changjianjun 发表:
刚开始接触气相色谱，用ECD检测器检测，柱温箱温度85度，保持一分钟，升温到230度保持5分钟,检测器300度,进样口250度,用的柱子是瓦里安的30m,0.32mn,0.25um;检测8种六六六\滴滴涕标样,出来的峰很不理想,跟空白(正已烷)的峰形几乎一样,反复调整参数,还是没有解决.哪位高手能帮我解决一下.将不胜感激!

你的条件说的不完全,如什么柱子型号、升温速率、载气流量等，不好判别，但有一个感觉是温度升得太快，各个组分都没分出来。提供一个我用3800做的参数，供参考。
柱子：sile 5CB （30m*0.25mm*0.25um）。进样口：250℃。检测器300℃。分流：初始，1/100；0min，1/10；0.75min，1/100。载气：1.5ml/L。尾吹：29ml/L。柱箱：180℃保持6min，以20℃/min升至200℃，保持4min，以20℃/min升至220℃，保持5min，以20℃/min升至250℃，保持1min。
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