主题:【求助】农药浓缩过程中,4中物质损失率过大,怎么办?

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halin318
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1.25ppm4种混标浓缩如 ,浓缩温度35度,急,浓缩到0.5ml左右,,其回收率为82% 66% 84%74%,怎么办?
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雾非雾
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用30度以下的温度(最高不要超过30度)浓缩会不会好点,氮吹还是旋蒸,个人建议用氮吹,气流不要过大,在液面上吹出个浅窝就行。
halin318
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雾非雾
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我用的是旋转蒸发仪,损失率很高的


那很有可能是没有洗下来,因为旋蒸瓶内表面积非常大,0.5ml的量实在太小了。
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2010/9/27 15:56:28 Last edit by zongguitang
halin318
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我用的是旋转蒸发仪,损失率很高的


那很有可能是没有洗下来,因为旋蒸瓶内表面积非常大,0.5m的量实在太小了。

我是浓缩到0.5ml  用洗耳球吹干,,再用2ml正己烷定容,旋转蒸发仪的,没有固定的压力
戈壁明珠
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1.25ppm4种混标浓缩如 ,浓缩温度35度,急,浓缩到0.5ml左右,,其回收率为82% 66% 84%74%,怎么办?

楼主,你可以先试试用别的方法浓缩,比如氮吹,看看回收率能不能上来?
添加浓度挺高的,浓缩的温度也不高。不应该有这个问题。
戈壁明珠
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我用的是旋转蒸发仪,损失率很高的


那很有可能是没有洗下来,因为旋蒸瓶内表面积非常大,0.5m的量实在太小了。

我是浓缩到0.5ml  用洗耳球吹干,,再用2ml正己烷定容,旋转蒸发仪的,没有固定的压力

多用点正己烷洗浓缩瓶,然后再氮吹定容至2.0ml。
我在故我思
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楼主,你好!旋转浓缩进行浓缩的话,可以将水浴温度降低一些、旋转速率降低、浓缩瓶倾斜角度增加、真空度降低。
雾非雾
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我用的是旋转蒸发仪,损失率很高的


那很有可能是没有洗下来,因为旋蒸瓶内表面积非常大,0.5m的量实在太小了。

我是浓缩到0.5ml  用洗耳球吹干,,再用2ml正己烷定容,旋转蒸发仪的,没有固定的压力


您这样倒来倒去,回收率肯定不容易做好的,因为步骤越多,损失的可能性越大。

您有没有氮吹仪?如果没有可以买一个减压阀,然后自己做一个(用乳胶管连长颈吸管就行),用氮气吹干,然后定容0.5ml即可。
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