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主题：【求助】求助:哪位大侠用ICP测过锂电池硅碳复合材料中的杂质的含量

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Insp_c5d8122
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发表于：2019/05/10 13:06:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，各位老师，用icp测硅碳负极材料中的杂质元素，选用什么方法合适，直接氢氟酸酸溶、微波消解、高温灰化，其他，哪种方法更合适，测试其中的铁钙铅镍等元素。有更好的方法溶清样品吗
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2019/5/10 13:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种是材料，单纯一种酸都 没法处理，需要混酸来微波消解。
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Insp_c5d8122
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2019/5/10 15:14:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过氢氟酸加王水和氢氟酸加硝酸，但都没法消解掉样品，
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砂锅粥
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2019/5/11 8:32:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以先灰化，除掉碳，然后再用微波或者碱熔。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/5/11 23:19:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要采用HF等混酸低温湿法消解，过程中需要引入高氯酸等
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Insp_c5d8122
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2019/5/14 14:52:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
需要采用HF等混酸低温湿法消解，过程中需要引入高氯酸等
高氯酸试过，不好消解，很慢，还消解不完全，可能是我也经验不足，没搞好
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光哥
xsh1234567
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2019/6/12 16:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做过  煅后石墨电极 的消解，供参考：
1、四酸：HNO3 HCl H2SO4 HClO4；
2、上微波
能消解干净，样品用干净的塑料自封袋包住，砸碎成小片/小块即可，无需研磨。但存在问题：
1、高纯度的HClO4并不好弄，同时也不好买；
2、HClO4的使用对微波消解仪有要求；
3、H2SO4和HClO4的杂质含量有极大的可能性导致本底偏高

所以，具体的方法要看你手头的设备以及待测的元素
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