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主题：【求助】关于消解的几个问题

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Insm_f3408a27
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发表于：2019/05/15 00:03:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、采用石墨消解仪，用浓硝酸消解固体粉末，140℃消解1小时，溶液澄清，然而后面用稀硝酸定容，溶液反而变浑浊了，上机测元素，结果发现两份不同量粉末，结果相差不大，请问这是什么原因？消解不完全吗还是其他的什么？
2、怎么知道消解完全了，然后怎么考察消解效率，加标看回收率可以吗？
3、关于哪些样品要消解的问题，比如说固体粉末溶于水，可以免于消解吗？然后一些液体，比如说爽肤水、口服液、饮料等，怎么判定哪些需要消解？另外为什么需要，是因为消解有机物排除干扰吗？
小白一枚，可能问题有点幼稚，希望大家不吝赐教，谢谢。
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2019/5/15 22:55:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天看到一个说法，液体中有机物比例小于1%无需消解。
另外今天做了消解加标，回收率很低，这样说明消解不彻底吗？
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我是风儿
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2019/5/16 7:04:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_f3408a27(Insm_f3408a27)发表:今天看到一个说法，液体中有机物比例小于1%无需消解。
另外今天做了消解加标，回收率很低，这样说明消解不彻底吗？
你的加标是加入溶液状态的标液吧！如果是，回收率低，不能说明消解不彻底，而且是消解过程比如温度高了等对它有损失。消解液再浓硝酸中澄清，稀的变混浊，应该是酸度不够，浓液中的部分元素发生了水解了，要控制好溶液的酸度，消解的主要目的是去除有机物对进样系统的影响，如果有机物不影响，我想会直接溶解的样品是可以不用消解的，比如味精
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Insm_f3408a27
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2019/5/16 21:09:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你的加标是加入溶液状态的标液吧！如果是，回收率低，不能说明消解不彻底，而且是消解过程比如温度高了等对它有损失。消解液再浓硝酸中澄清，稀的变混浊，应该是酸度不够，浓液中的部分元素发生了水解了，要控制好溶液的酸度，消解的主要目的是去除有机物对进样系统的影响，如果有机物不影响，我想会直接溶解的样品是可以不用消解的，比如味精
好的，明白了，谢谢，今天做回收率合格了。
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