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主题：【求助】有哪位大神用自动顶空气相色谱法检测水中六氯苯？

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chasychan
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发表于：2019/05/25 18:46:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据行业标准和卫生标准操作，平衡条件是80℃40min，进样口温度250，ECD检测器320，色谱柱流量1.2，分流模式。升温程序80——15℃/min——150——5℃/min——220（3min)。发现线性很不好。后来改变进样量（1000ul变为50ul)和配制标准方法，曲线改善很多，但是做质控和精密度没有那么理想。不知哪位大神有用顶空气相色谱做过的？
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2019/5/25 21:41:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空装置核查一下精密度够不够？间接性说明系统的气密性好不好。通常情况下顶空进样量大，容易出现重复性差，另外可以固定条件，摸索一下顶空温度与平衡时间的最佳条件。
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陌路飘雪
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2019/5/25 23:38:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ml的进样量太少，本身物质浓度就不大，
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xiaogumd11
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2019/5/26 7:51:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六氯苯挥发性不是很大，用吹扫做时，峰响应值比其他氯苯类都小，如果是水中，用液液萃取方法比较好
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senke
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2019/5/26 14:12:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空本身精密度就不太好做
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wazcq
wazcq
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2019/5/26 18:16:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六氯苯沸点挺高的  可以用液液萃取或固相萃取
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chasychan
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2019/5/29 9:55:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两份标准都用的是顶空法，按理来讲也能做的出来的
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chasychan
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2019/5/29 9:56:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:0.05ml的进样量太少，本身物质浓度就不大，
按标准1ml进样量来做出来的结果更差，所以我慢慢调低进样量。曲线时好时差
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chasychan
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2019/5/29 9:57:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:六氯苯沸点挺高的    可以用液液萃取或固相萃取
固相萃取的回收率最多50%左右，没法通过
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chasychan
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2019/5/29 9:58:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:顶空装置核查一下精密度够不够？间接性说明系统的气密性好不好。通常情况下顶空进样量大，容易出现重复性差，另外可以固定条件，摸索一下顶空温度与平衡时间的最佳条件。
做三氯甲烷的精密度可以的。我做了时间和温度平衡性，发现没什么规律性
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安平
byron1111
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2019/6/1 22:36:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    分子量大的，用顶空未必合适。
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