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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】按照水质补充方法测环氧氯丙烷不出峰

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发表于：2019/06/24 10:44:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照生活饮用水水质补充手册6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法-气质联用做环氧氯丙烷，仪器是岛津GCMSQP2010，scan+sim模式做的，初温50度保持1min，10度每分升至130度保持1min，柱流速2ml每分，没做出来之后，又调了柱温等条件，加大标准浓度都搞到检测器饱和了，标准是乙醇中的、然后用二氯甲烷稀释的，最后浓度大到检测器饱和了，结果也没出峰，郁闷了……求助大家做的条件都是什么啊？
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hujiangtao
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2019/6/24 11:03:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上是哪个时间出峰的
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wazcq
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2019/6/24 11:07:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan sim模式 灵敏度不如sim
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2019/6/24 11:10:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:scan sim模式 灵敏度不如sim
那我改sim试试？
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2019/6/24 11:11:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:标准上是哪个时间出峰的
5.5min吧
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通标小菜鸟
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2019/6/24 13:09:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是吹扫进样吗
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安平
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2019/6/24 13:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂没有切除?
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嘟嘟和鱼
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2019/6/24 14:26:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:是吹扫进样吗
没有吹扫直接进样的，
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嘟嘟和鱼
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2019/6/24 14:27:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:溶剂没有切除?
啥意思？
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honghai
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2021/10/21 12:05:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的问题，检测条件也是参考国家卫计委疾控局2014年发的补充检验方法，样品前处理是用吹扫捕集的，没有用标准上的大体积固相萃取。用wax柱子也是找不到峰。初步怀疑是柱子不合适。
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佳人伴孤灯
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2021/10/21 12:22:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从物质本身来讲，环氧丙烷这个物质出峰太靠前，80%的可能性出在溶剂峰前面，Y也可能出在溶剂峰里面
1、建议分流比50比1或者高一点100比一走一个较高浓度的，不切溶剂，找找出峰位置
2、初温从40?开始，多保持几分钟
3、用1.4um的膜厚，建议DB624
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