主题:【求助】气质联用分析多环芳烃,大分子量峰丢失,同分异构体丢一个

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Insm_31ac6d6a
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如题,加标样品中,m/z=178的菲和蒽,菲出峰较好,蒽的峰完全丢失;苊和d10-苊也完全没有峰,后面大分子量的252、276、278峰也全部丢失。已知不是仪器的问题,因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右,直接氮吹定容(没有吹干)后进样分析,却出现上述丢峰现象。问了很多人,都不知道咋回事,
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symmacros
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深蓝
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排除法:
1 标准曲线没问题的话,应该不是仪器问题。
2 大分子量丢失,小分子量正常,这种情况不是旋蒸或氮吹导致的,旋蒸和氮吹会使低分子量、低沸点物质损失比较多,大分子回收率理论上会高于小分子物质。
3 加标问题。我猜想问题就在这里,LZ的标液存储条件是什么,如果是冷冻的话,是否在加标前升至室温?并且是否仔细观察标液,有没有物质析出。我之前观察过,16种多环芳烃标液,2000mg/L,在冷冻条件下,在瓶底会有一些小液滴装不溶物,温度升高会溶解。
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