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Dani顶空进样色谱峰分叉的维修案例
概述:进样六通阀的转子磨损造成的色谱峰分叉
一 故障情况
某医药研发公司,使用Shimadzu
气相色谱仪GC-2014C连接Dani HSS 8650 plus顶空进样器,主要药瓶溶剂残留方面的分析检测,仪器使用时间5年左右。近日反应顶空进样后甲醇色谱峰分叉。
用户分析条件:
色谱柱 Rtx-624 30m*0.32mm*1um
进样口温度 200℃
检测器温度 280℃
程序升温 40-180℃
柱流量 1.5ml
分流比 30
顶空加热温度 80℃
加热时间 30min
谱图:
图1 甲醇峰分叉
二 故障预判
仔细考察色谱图,发现保留时间较长的色谱峰,峰形比较正常,保留时间越长,此趋势越明显。既然大部分色谱峰形状较好,那么色谱柱和检测器应该没有问题。
此时怀疑待测组分在进入色谱柱时已经发生问题(或者在进入色谱柱之前)。至于保留时间较长的色谱峰,分叉问题减弱,应该是色谱柱固定相聚焦的结果。
联想到在做液体分析的分析的时候,如果观察到类似形状的色谱峰(保留时间短的峰形差,保留时间长的峰形好),往往是进样口或者进样方式等原因。于是决定考察进样口和顶空进样器
三 现场诊断
拆解进样口,检查分流衬管和石英棉,未见异常。切割和老化维护色谱柱。再次进样,故障未有改善。
测试顶空进样器,未有漏气或堵塞等问题。最后拆解检查进样六通阀。
附Dani顶空结构图:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4411895
图2 顶空结构图
六通阀拆开,发现六通阀的转子密封发生磨损,如图3(蓝色部分磨损出较浅的沟槽):
图3 六通阀转子密封
这样的沟槽,正处于载气流路中,进样后推测可能会发生样品初始谱带的展宽或者分布紊乱,从而造成峰形异常。
四 维修处置
手头没有配件,暂时无法更换。
只能临时处置一下,想到维修
液相色谱仪进样器的方法,找了一点牙膏,仔细打磨转子直至沟槽消失,然后超声清洗5min。
恢复系统,进样测试,色谱峰出峰正常。
后期更换新六通阀,系统运行正常。
五 小结:
顶空进样六通阀动作频繁,使用时间较长的顶空进样器,需要重点检查。