主题:【求助】克菌丹检测方法

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Insm_6af86f0c
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有没有测过克菌丹这种农药的,我用气相色谱法ECD检测器做,稳定型太差了,同一个标样重复性RSD高达百分之5以上,把衬管的棉拿掉了,还是不行,加标样品跑的更差。有没有哪位知道怎么做克菌丹的?
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avih1981
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一个版友提供 的,你可以 看看
样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%~100.2%、灭菌丹78.6%~104.6%、敌菌丹 70.2%~86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%~12.9%、灭菌丹5.1%~11.2%、敌菌丹8.7%~13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。
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2019/7/24 17:02:10 Last edit by v2741071
zyl3367898
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只进标品重现性也很差吗?换个新进样垫,新衬管,色谱柱老化,柱头切一段,可以看看气相检定规程,进丙体六六六,七针,RSD<3%,如果能达到,说明气相没问题,是灭菌丹有问题,如果达不到说明气相有问题。
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原文由 avih1981(v2741071) 发表:一个版友提供 的,你可以 看看样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%~100.2%、灭菌丹78.6%~104.6%、敌菌丹 70.2%~86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%~12.9%、灭菌丹5.1%~11.2%、敌菌丹8.7%~13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。
多谢,方法也能跑出来,就是RSD确实太大了,主要可能克菌丹很不稳定,加标RSD更大了
Insm_6af86f0c
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:只进标品重现性也很差吗?换个新进样垫,新衬管,色谱柱老化,柱头切一段,可以看看气相检定规程,进丙体六六六,七针,RSD<3%,如果能达到,说明气相没问题,是灭菌丹有问题,如果达不到说明气相有问题。
多谢,平时跑其他的药很稳定的,就是克菌丹不行,可能稳定型太差了,没办法,rsd很大
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进的浓度是多少?标线能做出来吗?
可以,最低0.01,石英棉拿掉的,但是基质效应加标最多做到0.05,线性范围只能0.01-0.5,做ecd貌似每次线性都是这个范围,而且截距很大。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:反馈有奖
zyl3367898
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柱温是多少,进样口温度是多少?会不会是温度高了,不稳定。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱温是多少,进样口温度是多少?会不会是温度高了,不稳定。
不是,我把进样口温度从250依次降到180还是不行,可能是这药就是不稳定吧,已经做了一个仪器比对了,明天再看结果
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