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主题：【求助】水质叶绿素a检测

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Insm_d3a9b458
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发表于：2019/07/25 08:32:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，关于水质叶绿素a检测有些问题想请教大家。根据HJ 897-2017S水质叶绿素a的测定 -分光光度法，在实际操作中发现，加标回收率超级高，高达300%多，我的加标操作过程为：1、将标品（sigma,C6144)用90%丙酮溶解，定容100mL棕色容量瓶，即为10mg/mL；2、取200mL水样过滤，滤膜吸干水分于-20℃保存；3、隔天取200ul标品溶液，滴加到样品滤膜上，分两次加入3ml地90%丙酮，研磨5min,将研磨液置于试管中，并用90%丙酮冲洗研磨器，定容至10ml；4、试管置于4℃避光静置4h,期间震荡3次；5、离心，取上清液过膜，以90%丙酮为参比，测定样品吸光度。  后期又用空白膜实验一次，发现回收率也超过300%，自己实在想不出哪里出了问题，请各位老师指教，谢谢大家
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2019/7/25 21:31:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收太奢侈了吧！
只能认为此标品非彼标品，也许定值方法不一样或分子量不一样，阴离子表面活性剂的标物就有这种情况，更何况这个东西没国产的，美国药典的标品也许水土不服。HJ 897-2017并未要求做加标回收，没必要多此一举。
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生活所迫
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2019/7/26 10:40:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点赞楼上老师说的，建议测10%平行样，计算平行偏差即可。
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Insm_d3a9b458
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2019/7/26 11:52:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
做加标回收太奢侈了吧！
只能认为此标品非彼标品，也许定值方法不一样或分子量不一样，阴离子表面活性剂的标物就有这种情况，更何况这个东西没国产的，美国药典的标品也许水土不服。HJ 897-2017并未要求做加标回收，没必要多此一举。
非常感激老师的回复，但我们要做扩项，所以需要做加标回收。
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Insm_d3a9b458
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2019/7/26 13:33:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
点赞楼上老师说的，建议测10%平行样，计算平行偏差即可。
谢谢老师们，一语点醒梦中人啊
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Shota0601
v3232487
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2019/7/26 20:52:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用日本和光的标准品，很准！编制组也是用的这个牌子
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生活所迫
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2019/7/26 22:07:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Shota0601(v3232487) 发表:
我们用日本和光的标准品，很准！编制组也是用的这个牌子


说明标准编制缺乏科学性，国内不同厂家的标准样品、标准品，已出现很多相互测不准的例子，包括石油类等
本身实样叶绿素a用的是多波长计算，而不是标准品配制标准曲线，再用标准品验证准确度就不合适了
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Shota0601
v3232487
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2019/7/27 13:07:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表: 说明标准编制缺乏科学性，国内不同厂家的标准样品、标准品，已出现很多相互测不准的例子，包括石油类等本身实样叶绿素a用的是多波长计算，而不是标准品配制标准曲线，再用标准品验证准确度就不合适了
叶绿素a这个方法本身就不需要做曲线，买标准品是用做配制标样和加标。还有国内的标准品质量并没有好到哪里去，源叶、阿拉丁的标准品都不行
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p3123533
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2020/4/26 15:28:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d3a9b458(Insm_d3a9b458) 发表:
非常感激老师的回复，但我们要做扩项，所以需要做加标回收。
您好，最近我们也要做扩项，需要做加标回收，请问您是怎么做的
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