主题:【求助】丁草胺,狄氏剂的提取方法

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kwzl_zl
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本人从大米和小麦粉中检测丁草胺和狄氏剂,气相色谱分析,只进标液的话出峰比较明显,但是一旦加标回收,回收率就成0了,(按照国标农残限量加标),同时进过其他混标(七氯,艾氏剂,六六六,滴滴涕等)回收率都很好,很奇怪为何这两种农药回收困难。我用的前处理方法是,4g样品,加30mL石油醚(30-60℃),振荡30min,过滤旋蒸近干,用正己烷定容到5mL,加0.5mL浓硫酸净化,离心后取上清液进样,请求高人指点,谢谢!
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不能用浓硫酸净化,这些物质中有含氧键,浓硫酸会将其破坏,当然测不出来了。六六六滴滴涕这些物质没有含氧键,可以用浓硫酸净化,其它可以过佛罗里硅土柱进行净化
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问题就出在浓硫酸净化上,我之前做过的是环境样品中有机氯农药,这些物质也都测,所以根据物质种类来选择净化方式。
zyl3367898
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丁草胺,狄氏剂用哪个方法,不能用硫酸净化,应该与其它农药不一样的前处理方法。
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