主题:【第十二届原创】使用氦载气频繁老化5A分子筛色谱柱的原因

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danmaishenqiu
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前不久,到周边企业化验室帮助解决安捷伦7820A色谱仪不出峰问题,原因非常简单,是色谱柱老化后没有安装好,柱入口连接端漏气,仪器使用钢瓶氦气为载气,用于水煤气、变换气分析。

    图1 仪器气路阀图

    图2 水煤气分析谱图
1、为什么使用钢瓶氦气为载气还需频繁老化5A分子筛色谱柱
原因,直接进样,样气中水、硫化氢被5A分子筛色谱柱吸收,使用不到一个月就需要老化5A分子筛色谱柱,八年多的运行时间,无数次的拆卸老化,旋滑了柱螺母,拧断了柱接头....。
2、解决频繁老化色谱柱的问题
① 最佳的解决方案是技改色谱气路,用十通阀替换六通阀1,增加一根1米长预分离柱,原检测器EPC尾吹气用于新增预柱反吹流路,此方法需要购买相关材料器件,由专业技术人员操做完成。



    图3 仪器技改方案色谱气路阀图
② 在进样口前串接乙酸锌硅胶脱硫脱水净化管,此方法简单易行,缺点是净化管中空气不容易置换,导致样气中氩气、氮气组分偏高。



    图4 另一家企业相同配置的色谱仪(进样口串接吸收管)
③ 除以上解决方案外,还有没有其它解决方法,有,调整阀切时间!
首先把柱箱温度从原80℃升高到95℃,调整阻尼针阀,设置阀2为常开,进样气,谱图中CO2快要出峰前的时间为“时间事件”中阀2打开时间,H2S+H2O峰出来后的时间为“时间事件”阀2关闭时间,重新设置“时间事件”中阀2的开/关时间,样气中水和硫化氢组分从检测器分离出来,保护了5A分子筛色谱柱。



    图5 调整阀2开、关时间后样气分析谱图

    图6 调整阀2开、关时间后标气分析谱图
2、结语
  这些年,去过许多企业的化验室,包括宁煤、中煤等较大规模实验室,每到一处总会发现,在仪器使用、仪器配置方面存在的问题,原因是多方面的....。
  “仪器信息网” 是个非常好的学习平台,多学、多问、多想、多实践,在学习实践中提高技能水平。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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dadgoh
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danmaishenqiu
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当调试好后,听到的第一句话“我为什么没想到”......
发现问题往往比解决问题更加重要!
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2019/8/26 10:36:51 Last edit by danmaishenqiu
yayicuo
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小不董
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feigekai
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老师傅挺厉害的,经常去宁煤、中煤?西北人?可以加V交流,770250543
danmaishenqiu
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
Ar前的那个倒峰是什么?阀切换引起的吗?
阀峰
danmaishenqiu
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原文由 feigekai(feigekai) 发表:
老师傅挺厉害的,经常去宁煤、中煤?西北人?可以加V交流,770250543
宁煤、中煤拥有上百台气相色谱仪....没有仪器使用维护维修方面专业技术人员,靠第三方?是不能解决问题的
wajer
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danmaishenqiu
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
FID的尾吹不用了吗?


?,这里没有FID,
是TCD检测器,填充柱不需要尾吹!下面的连接是有关安捷伦TCD检测器尾吹流路的利用
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6556210
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2019/9/6 15:09:26 Last edit by danmaishenqiu
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