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前不久,到周边企业化验室帮助解决安捷伦7820A色谱仪不出峰问题,原因非常简单,是色谱柱老化后没有安装好,柱入口连接端漏气,仪器使用钢瓶氦气为载气,用于水煤气、变换气分析。
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图1 仪器气路阀图
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图2 水煤气分析谱图
1、为什么使用钢瓶氦气为载气还需频繁老化5A分子筛色谱柱
原因,直接进样,样气中水、硫化氢被5A分子筛色谱柱吸收,使用不到一个月就需要老化5A分子筛色谱柱,八年多的运行时间,无数次的拆卸老化,旋滑了柱螺母,拧断了柱接头....。
2、解决频繁老化色谱柱的问题
① 最佳的解决方案是技改色谱气路,用十通阀替换六通阀1,增加一根1米长预分离柱,原检测器EPC尾吹气用于新增预柱反吹流路,此方法需要购买相关材料器件,由专业技术人员操做完成。
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图3 仪器技改方案色谱气路阀图
② 在进样口前串接乙酸锌硅胶脱硫脱水净化管,此方法简单易行,缺点是净化管中空气不容易置换,导致样气中氩气、氮气组分偏高。
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图4 另一家企业相同配置的色谱仪(进样口串接吸收管)
③ 除以上解决方案外,还有没有其它解决方法,有,调整阀切时间!
首先把柱箱温度从原80℃升高到95℃,调整阻尼针阀,设置阀2为常开,进样气,谱图中CO2快要出峰前的时间为“时间事件”中阀2打开时间,H2S+H2O峰出来后的时间为“时间事件”阀2关闭时间,重新设置“时间事件”中阀2的开/关时间,样气中水和硫化氢组分从检测器分离出来,保护了5A分子筛色谱柱。
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图5 调整阀2开、关时间后样气分析谱图
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图6 调整阀2开、关时间后标气分析谱图
2、结语
这些年,去过许多企业的化验室,包括宁煤、中煤等较大规模实验室,每到一处总会发现,在仪器使用、仪器配置方面存在的问题,原因是多方面的....。
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