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气相色谱（GC）

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主题：【求助】甘油可以用气相色谱分析吗？

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satanwy

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发表于：2009/05/16 08:29:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甘油可以用气相色谱分析吗？甘油的沸点是290℃，实验室设备GC-17a进样口最大温度是300，柱子温度在分析时温度是远低于甘油沸点的，是不是用气相分析时会发生甘油在柱子里面液化的情况呢？？

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2009/5/16 9:00:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有问题的
只要检测器和进样口温度高于甘油的沸点就可以的

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satanwy

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2009/5/16 9:21:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
没有问题的
只要检测器和进样口温度高于甘油的沸点就可以的

在做的时候有基线飘移现象，如图在保留时间25min后的类似飘移（找了一个相近的图贴上去的，呵呵）这会不会对柱子造成一定影响呢？

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Last edit by satanwy

symmacros

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2009/5/16 10:17:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 satanwy 发表:
甘油可以用气相色谱分析吗？甘油的沸点是290℃，实验室设备GC-17a进样口最大温度是300，柱子温度在分析时温度是远低于甘油沸点的，是不是用气相分析时会发生甘油在柱子里面液化的情况呢？？

甘油汽化温度不一定很高，与溶剂一起汽化时没问题，甚至250C也能汽化。柱子温度也不要太高，甘油有时温度过高会分解。

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KEN

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2009/5/16 15:03:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相色谱法检测甘油时一般是取一定量的甘油样品，用溶剂溶解后进样分析，如果用归一法定量，需要锁定溶剂峰（使其不参与计算）。至于汽化温度不一定必需高于物质的沸点，用甲醇等溶剂溶解后，汽化温度240度左右足够了。

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阿宝

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2009/5/16 16:02:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图上看，基线飘移很严重，做别的样品也是这么漂移的吗？

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zheng17

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2009/5/16 16:54:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用乙醇稀释一下，柱温220恒温做就可以了，进样和检测300就可以了

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satanwy

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2009/5/16 17:44:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
从图上看，基线飘移很严重，做别的样品也是这么漂移的吗？

别的样品很正常，只是用浓度稍微高一点的甘油就会发生这样的飘移，用稀释后的做的话会形成一个小土包峰

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戈壁明珠

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2009/5/16 22:07:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 satanwy 发表:
原文由 lpr20 发表:
从图上看，基线飘移很严重，做别的样品也是这么漂移的吗？
别的样品很正常，只是用浓度稍微高一点的甘油就会发生这样的飘移，用稀释后的做的话会形成一个小土包峰

您用的是什么型号的色谱柱？会不会甘油对这个色谱柱的流失有作用？

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satanwy

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2009/5/16 22:26:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
原文由 satanwy 发表:
原文由 lpr20 发表:
从图上看，基线飘移很严重，做别的样品也是这么漂移的吗？
别的样品很正常，只是用浓度稍微高一点的甘油就会发生这样的飘移，用稀释后的做的话会形成一个小土包峰

您用的是什么型号的色谱柱？会不会甘油对这个色谱柱的流失有作用？

DB-1柱，弱极性的，甘油也算弱极性的吧，流失，基线飘移了是不是固定液流失了呢？呵呵，谢谢了

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2009/5/17 0:02:25 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 satanwy 发表:
原文由 zongguitang 发表:
原文由 satanwy 发表:
原文由 lpr20 发表:
从图上看，基线飘移很严重，做别的样品也是这么漂移的吗？
别的样品很正常，只是用浓度稍微高一点的甘油就会发生这样的飘移，用稀释后的做的话会形成一个小土包峰

您用的是什么型号的色谱柱？会不会甘油对这个色谱柱的流失有作用？
DB-1柱，弱极性的，甘油也算弱极性的吧，流失，基线飘移了是不是固定液流失了呢？呵呵，谢谢了

甘油属极性物质。气相色谱不是很容易做。我用WAX极性柱做过，含量太小时，不易出峰，含量太高时，也有点拖尾。到没有基线这样漂移过。

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