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主题：【求助】热电m6测土壤中的银平行性差

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hzb5281
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发表于：2009/05/15 23:24:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用热电的m6做土壤中的银，方法的检出限是0.02ppm，我们最低报给客户0.05ppm。客户不大满意结果，所以希望平行性好一点，最好做到0.02ppm稳定。但是平行性一直都做的不好。熔矿方法：称1克土壤样15mL王水熔矿电热板加热蒸至小体积，加2-3mL盐酸，少量蒸馏水冲洗烧杯，灌入50mL容量瓶待澄清后上机。上机的时候用1%的edta做基体改进剂。问题出来了：质控样GRD35（0.67ppm）做到0.7-0.8。石墨管用过500次以后就只做得到0.45。请高手指教。另最近做了几个土壤样品很奇怪：石墨炉测银只有0.1ppm左右，火焰测到3ppm，是样品有什么干扰吗？
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2009/5/16 7:17:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测银用盐酸我觉得有问题.还是用硝酸高氯酸氢氟酸的组合吧.
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hzb5281
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2009/5/22 18:10:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
测银用盐酸我觉得有问题.还是用硝酸高氯酸氢氟酸的组合吧.

我们是地质部门的老实验室了，这个王水熔矿的方法用来十多年，只是最近用热电m6来测Ag，感觉结果不理想。
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chemistryren
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2009/5/22 19:47:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是直接问热电的工程师吧.
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lizhongxi8
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2009/5/22 22:50:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GFAAFS测定地质样品中的Ag,由于干扰的存在结果不是很理想.
建议用1%硫脲为基体改进剂.
当然若你们实验室有ICP-MS, 建议用ICP-MS测定,当然其它元素也可一同测定,结果比较理想.
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