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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】铜出现锯齿峰

浏览0 回复11 电梯直达
jiaoqingbo
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发表于：2010/07/16 17:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于实验室管理制度，没能拷贝出图谱。我大致画了下峰型。

产生浓度为7.45ppb铜标样，吸光度约0.0269ABS。标准曲线的峰型也是这个样子,2ppb才产生0.0089ABS。波长324.8nm，0.5nm狭缝，10mA电流，灰化800度，原子化2300度。仪器型号瓦里安AA240Z.
真是郁闷！测Pb和Cd的峰型也都好，顶部尖，周边光滑。
不知道大家有什么好的见解！拜托了~
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rome
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2010/7/16 18:06:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的信号值太低，接近空白信号值，而你的显示比例问题才出现锯齿信号，所以根本原因是你的信号值太低，从石墨管和灯还有自动进样器方面查找原因吧。
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coffee8
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2010/7/16 20:34:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的极是！
好多信号在放大时都是锯齿形的
是噪音引起的，应该正常
而楼主的响应值比较小，放大后就是这个样子
检查一下光路正不正常？
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ldgfive
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2010/7/17 19:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着很象是灯的问题，灯不稳定
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anping
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2010/7/17 20:12:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长确实是在324.8nm处了吗？你确认了吗？

由于你使用了0.5nm的狭缝，因此只要波长偏移一点，灵敏度均要受影响。

楼主可以将狭缝扩展到1nm左右便可判断出来是否因波长偏移引起的原因。
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2010/7/17 20:15:40 Last edit by anping
lhbsx
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2010/7/17 22:55:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下铜的特征量一般是0.3*10-10左右，您铜的浓度太低了所以出现这种现角。一般100ppb的吸光度在0.5左右。算一算就明白了。
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jiaoqingbo
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2010/7/19 8:51:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长和狭缝我都校对过了。和以前同事做的铜标曲对比，我的峰型确实不好。以前4ppb，峰型基本就平滑了。
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chemistryren
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2010/7/19 15:24:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度太低了.波长扫描结果好吗?
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jiaoqingbo
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2010/7/20 11:42:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题基本解决，国产石墨管的问题，换成瓦里安热解的，峰型就好了。谢谢大家的帮助。
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我的8090
yd88886666
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2010/7/20 14:51:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
问题基本解决，国产石墨管的问题，换成瓦里安热解的，峰型就好了。谢谢大家的帮助。

有这么大差别？你确定国产的被影响这么大！
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jiaoqingbo
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2010/7/20 17:57:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产的不是热解管，用过200次，做铅镉线性还可以，作铜就几近平了。前段时间换过新的国产管，作铜也是线性不好。
我也不能完全说国产管有问题，只是目前看来没有涂层的信号差些。
以后再有机会做对比看看。
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