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离子色谱（IC）
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主题：【求助】使用离子色谱测阳离子的准确性

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chw1234567
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发表于：2009/05/16 07:51:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾,现在本人正在用戴安ICS-3000的阳离子系统进行碱金属的分析,但是与用原子吸收分析进在一定的偏差.请问一下各位有没有这方面的经验,哪一种方法会更准些,谢谢.
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2009/5/16 10:10:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的哪些离子？两个其实都比较准的，只是不知道实验条件是不是相似，人为地因素什么的都要考虑进去，两个不同仪器不同实验方法测得结果肯定是有差别的，就像SGS和ITS 等检测机构测同一个样品时因为方法不同结果也是相差很大，有时很难理解
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Ω 离子分析
WHO1235
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2009/5/16 11:00:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有什么特殊的，只要分离的好，没有干扰，标准曲线配制没有问题，离子色谱也是非常准确的。当然，和光谱（如AAS,ICP)相比，离子色谱测定阳离子范围要窄一些（仅限有限的碱金属，碱土金属，有机阳离子和少量的过渡金属等），速度慢一些，检测限差了一些。其优点在于费用低以及价态分析和有机阳离子，胺类等。
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chw1234567
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2009/5/16 12:18:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是钾,钠,锂,与及氨
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ionbaby
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2009/5/16 13:26:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chw1234567 发表:
我测的是钾,钠,锂,与及氨

这几种离子离子色谱分析的很好啊，尤其铵离子分析是优于别的实验方法的，你可以分析一下你的曲线做的怎么样，是不是过零点？是不是达到了检出限？点的分布如何？最好把曲线图和一些数据附上来分析一下，有可能是曲线的原因造成的差异。
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jellyhu2000
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2009/5/16 14:50:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chw1234567 发表:
我测的是钾,钠,锂,与及氨

对于这几种离子应该离子色谱更可靠一些，比较一下和原子吸收的重复性就可以知道。
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IC_007
suppressor
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2009/5/16 20:33:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过离子色谱对RSD的要求一般较宽松
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qiuhaitang
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2009/5/16 23:10:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨是离子色谱特长的东西。
而钠钾锂的测定，个人感觉IC要优于AAS，原吸的线性范围很窄的，一般在一两个数量级之内，离子色谱相对线性范围还要宽一些的。而且对于这三个，都是易电离离子，原吸测定时必须加入一定量的消电离剂方可，不然很难准确。另外，我个人感觉原吸的稳定性不那么好，经常同一个样品，间隔两个小时测就能差别不小，挺郁闷的。不知道是不是我用的仪器的问题？
原文由 chw1234567 发表:
我测的是钾,钠,锂,与及氨
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chw1234567
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2009/5/17 16:40:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵谢谢各位大虾.我的阳离子色谱拉出的曲线全大于99.5%.做标准出来的重复性也非常好,基本上没有什么变化.但是我用原子吸收来做钾钠锂,用分光光度来做氨,重复性并不是很好.而且原子吸收在做的过程中,灯需要一个稳定时间.不同的人用同一个标准用原子吸收做,基本结果全都不一致,总是有偏差.
总主要问题是:在用离子色谱测K,NA.LI.NH4的时候,这些物质能全部离子化吗?
在用原子吸收测量的时候,这些物质又能否全部原子化.呵呵求教了.真理总是讨论出来的
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qiuhaitang
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2009/5/17 16:56:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些离子基本都可以完全以离子形态存在，而且阳离子分离时所用淋洗液为酸，因而离子化应该比较彻底。
而原吸的原子化效率，我印象中是10%左右，原吸毕竟也是经典方法，应该状态稳定后的结果还可以。原子化效率可能有一定影响，但应该影响并不那么大。我到目前为止也没搞清，为啥老出现差别，所以总怕出数据有错，如果样品多而分析时间长中间会不断穿插标准品校准。但是也有很多时候，数据稳定还可以。建议原吸测试钾钠时参考一下别人做的工作，加合适的消电离剂，保证样品和标准尽量有统一的基体环境。
原文由 chw1234567 发表:
呵呵谢谢各位大虾.我的阳离子色谱拉出的曲线全大于99.5%.做标准出来的重复性也非常好,基本上没有什么变化.但是我用原子吸收来做钾钠锂,用分光光度来做氨,重复性并不是很好.而且原子吸收在做的过程中,灯需要一个稳定时间.不同的人用同一个标准用原子吸收做,基本结果全都不一致,总是有偏差.
总主要问题是:在用离子色谱测K,NA.LI.NH4的时候,这些物质能全部离子化吗?
在用原子吸收测量的时候,这些物质又能否全部原子化.呵呵求教了.真理总是讨论出来的
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Last edit by dxic-user
ionbaby
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2009/5/20 22:30:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chw1234567 发表:
呵呵谢谢各位大虾.我的阳离子色谱拉出的曲线全大于99.5%.做标准出来的重复性也非常好,基本上没有什么变化.但是我用原子吸收来做钾钠锂,用分光光度来做氨,重复性并不是很好.而且原子吸收在做的过程中,灯需要一个稳定时间.不同的人用同一个标准用原子吸收做,基本结果全都不一致,总是有偏差.
总主要问题是:在用离子色谱测K,NA.LI.NH4的时候,这些物质能全部离子化吗?
在用原子吸收测量的时候,这些物质又能否全部原子化.呵呵求教了.真理总是讨论出来的


其实曲线做的好不好，测定数据准不准，跟曲线相关系数中9的多少不成正比的，如果点的分布不好，即使0.999999，都可能不会得到准确的数据。能把你的整个实验过程写一下吗，包括什么样品？怎么处理的？原子和离子进样时的状态描述？用的仪器品牌型号？等等，可能对分析问题有很大帮助的。坛中高手应该能看出问题来
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