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主题：【求助】GC-MS测定聚合物中PBB、PBDE的方法过程

浏览0 回复14 电梯直达
jialin2020
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发表于：2009/05/16 02:33:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问谁有测PBB和PBDE，从样品前处理到最后仪器测定，数据分析一套资料，要详细的测定过程，以及测出来的数据，数据分心,不胜感激。
邮箱9851007222qq.com
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shinjyh
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2009/6/25 19:19:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议可以看看IEC 62321的文件，应该可以有些启发。
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雪豹
qiushanhui
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2009/6/25 23:08:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个文件在哪里有啊？我也想了解下。
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hrphrp
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2009/6/26 7:54:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.
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ruan651209
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2009/6/26 9:04:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测标准，如SN/T，SJ/T，IEC62321网上应能下载，大同小异。

数据分析则是实验室的核心，一般不会有详细的SOP，怕偷。
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sea0929
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2009/6/26 9:43:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hrphrp 发表:
我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.


萃取完了不定容、不净化？
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damoguyan
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2009/6/26 13:53:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sea0929 发表:
原文由 hrphrp 发表:
我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.


萃取完了不定容、不净化？


定容：你加准确的10ML，加盖不挥发就可以了
净化：没那个必要，但不净化容易脏柱子，衬管，但考虑到时间成本，检测机构一般不会还弄个固相净化柱来净化的
用超声波萃取PBBPBDE效果据说是最差的，用超声萃取但又用内标法定量这样做让人不能理解。
建议还是用索氏或微波萃取吧，索氏的话IEC也就要求回流3小时了，一个上午就前处理完了
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hrphrp
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2009/6/27 10:38:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sea0929 发表:
原文由 hrphrp 发表:
我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.


萃取完了不定容、不净化？

因为先前用的是准确的10ml甲苯密闭萃取(我们用的是比色管)损耗比较少,就不需定容了,如果萃取液混浊,当然就要净化了,如果是澄清的就不用净化了.
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hrphrp
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2009/6/27 10:47:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan 发表:
原文由 sea0929 发表:
原文由 hrphrp 发表:
我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.


萃取完了不定容、不净化？


定容：你加准确的10ML，加盖不挥发就可以了
净化：没那个必要，但不净化容易脏柱子，衬管，但考虑到时间成本，检测机构一般不会还弄个固相净化柱来净化的
用超声波萃取PBBPBDE效果据说是最差的，用超声萃取但又用内标法定量这样做让人不能理解。
建议还是用索氏或微波萃取吧，索氏的话IEC也就要求回流3小时了，一个上午就前处理完了

我们做过超声和索氏的对比,超声的效果比索氏还是要好的,但条件有限没有做过微波的比对,用内标是为了稳定进样的差异,但你说不明白,我就更不明白了,不知道你说的,在什么时候使用内标.
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sea0929
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2009/6/29 9:18:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hrphrp 发表:
原文由 damoguyan 发表:
原文由 sea0929 发表:
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我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.


萃取完了不定容、不净化？


定容：你加准确的10ML，加盖不挥发就可以了
净化：没那个必要，但不净化容易脏柱子，衬管，但考虑到时间成本，检测机构一般不会还弄个固相净化柱来净化的
用超声波萃取PBBPBDE效果据说是最差的，用超声萃取但又用内标法定量这样做让人不能理解。
建议还是用索氏或微波萃取吧，索氏的话IEC也就要求回流3小时了，一个上午就前处理完了

我们做过超声和索氏的对比,超声的效果比索氏还是要好的,但条件有限没有做过微波的比对,用内标是为了稳定进样的差异,但你说不明白,我就更不明白了,不知道你说的,在什么时候使用内标.


我想问一下，你们用什么物质来做对比测试，保留样品还是有证参考物质？
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czdchen
czdchen
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2009/7/1 19:20:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我有，
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2011/9/19 21:28:20 Last edit by lianlxh
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