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主题：【求助】GC-MS测邻苯线性校正问题

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发表于：2015/09/24 09:51:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
GC-MS测邻苯标液时，线性不好，发现越高浓度，强度变化越大，不成比例，用的是10：1分流比，0.5、1、2、5、8浓度点，每次测试时发现8这个点总是偏高很多，所以线性总是不好，重新配了几次标液还是一样，请教各位高手，什么原因
推荐答案：heiyecaihong回复于2015/09/24
标液配得准确吗？你的浓度范围也不大，应该很好弄的
配得时候不要用移液枪 容量瓶，应该用移液管 容量瓶。
补充答案：

帕加尼风之子回复于2015/09/24

配置邻苯标液，一般低浓度点才会出现线性不好，你这最高点浓度反而不行。仔细检查下计算、配置过程是否有问题。
你这5个点做曲线线性几个9，去掉8这个浓度点，线性是否OK，如果OK那就是你8这个浓度点配置问题。如果线性还是不行，你用上次剩下标液打曲线看下是否OK。

robin_clhx回复于2015/09/25

排除了标液配制的问题，最有可能就是仪器的稳定性问题了，要把仪器调整到最佳状态，进样口，离子源，预四极杆要干净，进样垫要换一下，先做做重复性吧，如果仪器的重复性都不好的话，这套标液配得再准确都没有意义的了

千层峰回复于2015/10/06

请问是做食品中的塑化剂检测么？确定是8这点的问题，把它去掉。。

芥平回复于2015/10/13

我表示你有可能是仪器的进样口的分流捕集井微微堵塞导致仪器不问、你可以先做个仪器稳定性检测吧、加入仪器有问题了你配多少标液那也是见了鬼

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heiyecaihong
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2015/9/24 11:30:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液配得准确吗？你的浓度范围也不大，应该很好弄的
配得时候不要用移液枪 容量瓶，应该用移液管 容量瓶。
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2015/9/24 14:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
标液配得准确吗？你的浓度范围也不大，应该很好弄的
配得时候不要用移液枪 容量瓶，应该用移液管 容量瓶。
不是标液配制问题，移液管也试了，一样
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帕加尼风之子
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2015/9/24 14:55:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置邻苯标液，一般低浓度点才会出现线性不好，你这最高点浓度反而不行。仔细检查下计算、配置过程是否有问题。
你这5个点做曲线线性几个9，去掉8这个浓度点，线性是否OK，如果OK那就是你8这个浓度点配置问题。如果线性还是不行，你用上次剩下标液打曲线看下是否OK。
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2015/9/24 16:41:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 帕加尼风之子(v2920251) 发表:
配置邻苯标液，一般低浓度点才会出现线性不好，你这最高点浓度反而不行。仔细检查下计算、配置过程是否有问题。
你这5个点做曲线线性几个9，去掉8这个浓度点，线性是否OK，如果OK那就是你8这个浓度点配置问题。如果线性还是不行，你用上次剩下标液打曲线看下是否OK。
去掉8这个点线性可以，能达到995，加上8这个点就达不到了，大概98几的样子了，重配了几次8这个点还是一样，都是偏高，差不多到9去了
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heiyecaihong
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2015/9/24 16:48:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3031334(m3031334) 发表:
去掉8这个点线性可以，能达到995，加上8这个点就达不到了，大概98几的样子了，重配了几次8这个点还是一样，都是偏高，差不多到9去了
那可能是你的曲线浓度问题了，要有一定线性，比例关系。去掉8 ，或者换成10，可能会好点
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2015/9/24 16:49:33 Last edit by heiyecaihong
robin_clhx
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2015/9/25 9:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除了标液配制的问题，最有可能就是仪器的稳定性问题了，要把仪器调整到最佳状态，进样口，离子源，预四极杆要干净，进样垫要换一下，先做做重复性吧，如果仪器的重复性都不好的话，这套标液配得再准确都没有意义的了
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abzh99312
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2015/9/28 21:06:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在QQ群问过的？
如果要解决，请找厂家工程师维护清洁MS系统内部，尤其是陶瓷绝缘部分的清洁（如果没维保合约得费不少钱）；
暂时替代方案可以优先选用缩小线性范围测试，如去掉高浓度点；
还一个种方式，直接以二次曲线测试，但前提条件是你要确认仪器重复性是ok的。
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千层峰
jxyan
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2015/10/6 13:32:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是做食品中的塑化剂检测么？确定是8这点的问题，把它去掉。。
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芥平
v2858027
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2015/10/13 10:57:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/10/13 16:53:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以把电压调整低点，因为浓度高了后你的仪器会出现饱和，所以尽量保证曲线响应值不要超过200万。
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