主题：【求助】测酸价过氧化值的前处理

通过石油醚提取后电位滴定法

酸价、过氧化值：由于是洗缸油，油中有巧克力，称取一定量的洗缸油，加入试样体积5～10倍的石油醚，然后搅拌直至样品完全溶解于石油醚中（若油脂样品凝固点过高，可置于于40℃～55℃水浴内搅拌至完全溶解），然后充分静置并分层后，取上层有机相提取液，置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内，0.08 MPa～0.1 MPa负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样。若残留的油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，则应按照下面的方法进行除杂和脱水干燥的处理。
对于难于溶解的油脂可采用以下溶剂为浸提液：石油醚 : 甲基叔丁基醚=1 :3，250 mL的石油醚与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。
若油脂样品能完全溶解于石油醚等溶剂中，成为澄清的溶液或者只是成为悬浮液而不分层，则直接加入适量的无水硫酸钠，在同样的温度条件下，充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠，然后取上层清液置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内，0.08 MPa～0.1 MPa负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样。若残留的油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，则应按照下面的方法进行除杂和脱水干燥的处理:

除杂
作为试样的样品应为液态、澄清、无沉淀并充分混匀。如果样品不澄清、有沉淀，则应将油脂置于50℃的水浴或恒温干燥箱内，将油脂的温度加热至50℃并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若此时油脂样品变为澄清、无沉淀，则可作为试样，否则应将油脂置于50℃的恒温干燥箱内，用滤纸过滤不溶性的杂质，取过滤后的澄清液体油脂作为试样，过滤过程应尽快完成。
若油脂样品中的杂质含量较高，且颗粒细小难以过滤干净，可先将油脂样品用离心机以8000 r/min～10000 r/min的转速离心10 min～20 min，沉淀杂质。
对于凝固点高于50℃或含有凝固点高于50℃油脂成分的样品，则应将油脂置于比其凝固点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内，将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若还需过滤，则将油脂置于比其凝固点高10℃左右的恒温干燥箱内，用滤纸过滤不溶性的杂质，取过滤后的澄清液体油脂作为试样，过滤过程应尽快完成。
干燥脱水
若油脂中含有水分，则通过除杂处理后仍旧无法达到澄清，应进行干燥脱水。对于无结晶或凝固现象的油脂，以及经过除杂处理并冷却至室温后无结晶或凝固现象的油脂，可按每10 g油脂加入1 g～2 g的比例加入无水硫酸钠，并充分搅拌混合吸附脱水，然后用滤纸过滤，取过滤后的澄清液体油脂作为试样。
若油脂样品中的水分含量较高，可先将油脂样品用离心机以8000 r/min～10000 r/min的转速离心10 min～20 min，分层后，取上层的油脂样品再用无水硫酸钠吸附脱水。

对于室温下有结晶或凝固现象的油脂，以及经过除杂的处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固现象的油脂，可将油脂样品用适量的石油醚，于40 ℃～55 ℃水浴内完全溶解后，加入适量无水硫酸钠，在维持加热条件下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠使溶液澄清，然后收集上清液，将上清液置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内，0.08 MPa～0.1 MPa负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样。若残留油脂有浑浊显现，将油脂样品按照除杂中相关要求再进行一次过滤除杂，便可获得澄清油脂样品。
对于由于凝固点过高而无法溶解于石油醚的油脂样品，则将油脂置于比其凝固点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内，将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶或凝固物，然后加入适量的无水硫酸钠，在同样的温度环境下，充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠，然后仍在相同的加热条件下过滤上层的液态油脂样品，获得澄清的油脂样品，过滤过程应尽快完成。