实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8085798今日发帖：242 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十二届原创】Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修

浏览0 回复2 电梯直达
安平
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
红小豆发表于：2019/09/09 23:01:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修


概述：进样六通阀的转子锈蚀造成的鬼峰

一 故障情况



某用户，使用Shimadzu气相色谱仪GC-2010Plus，连接Shimadzu顶空HS-20顶空进样器，主要做药物溶剂残留方面的分析检测，仪器使用时间3年左右。
    近日反应顶空进样有物质残留（鬼峰），怀疑是乙腈残留。
用户试图提高阀温度和传输线温度，驱赶污染物，未能奏效。
用户前期也做了实验，排除了实验室内空气污染的问题。
用户分析条件：
色谱柱      Rtx-WAX 30m*0.53mm*1um
进样口温度220℃
检测器温度260℃
程序升温    40-180℃
柱流量4ml
分流比    10
顶空加热温度 80℃
加热时间30min
使用空瓶测定的空白谱图，箭头所示的色谱峰为鬼峰，与标样中的乙腈出峰时间相近：


二  故障预判



顶空进样，尤其是药物分析中的顶空检测。经常会使用极性较强、沸点较高的物质作为样品溶剂，这些物质蒸汽在解除顶空内部的管路、阀和接头等部位时，容易产生凝结吸附等等问题。

三  维修处置



HS-20的基本结构，有些类似Dani顶空，是经典的六通阀形式。
参见顶空结构图：



采用常规的处置手段，用水蒸气清洗所有管路，检查所有的开关电磁阀。（将顶空瓶中加入0.5ml纯水，顶空温度改成125度，连续多次进样，试验无效。拆解所有管路，用沸水煮10min，未见改善。）
用新开关电磁阀做了代换，也未见明显改善。
考察多次进样纯水的数据，发现鬼峰的响应并不稳定，毫无规律的变强或者变弱，如下图所示。（红色、蓝色、棕色为连续三次测定的基线。）
未必是一般的组分残留问题，并且乙腈这样的小分子物质也不容易残留。



  由峰面积的不稳定，怀疑到了进样阀（一般气体分析中如果阀发生磨损漏气等问题，往往会有响应不稳定的色谱峰）。于是拆解进样阀观察转子，果然发现转子表面有明显的锈蚀污染物痕迹。如图。


  更换新转子，多次进样，故障解除。
  小结： 顶空分析，仪器结构原理甚为重要，切忌先入为主。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/3 23:12:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转子图片再清晰会更好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小不董
doxw0323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/8 11:05:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发生转子除了这使用出问题更换。
平时需要清理，清洁吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： Shimadzu HS-20顶空进样出现鬼峰的维修
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁