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主题：【第十二届原创】血竭含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2019/09/12 10:39:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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血竭含量测定


1 材料与试剂
  乙腈（色谱级）、磷酸二氢钠、磷酸、甲醇（分析纯）、血竭素高氯酸盐（购自中检院）、血竭样品（客户提供样品）。


2 色谱条件
  LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱：Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)（安捷伦），流动相：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）；检测波长为440nm；柱温40℃。
3 样品制备
  标准溶液的制备  取血竭素高氯酸盐对照品，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。




  供试品溶液的制备  取本品适量，研细，取0.05～0.15g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。


    小结：通过送检样品我们发现，样品有的是粉末，有的是硬块状，药典中规定研细，但是对于研细程度各有不同，觉得应该要求过筛，这样能保证样品的均匀性，研细的过程每个人操作程度不同，测出来的含量也有差别，本身中药的质量就参差不齐，所以标准规定应该更细一点，有利于数据的统计分析，测试过程中发现在样品准备中还有一点，药典规定振摇3min,是人工用手振摇还是说用机械振荡器振摇，都应该统一，这样数据才能保证更准确。
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xiaoxiao523
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2019/9/23 14:14:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药质量参差不齐……
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