主题：【第十二届原创】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

                                                妇科止痒液中芍药苷含量的测定
一．样品名称：
  妇科止痒液
二. 样品来源记录
检测物质名称：芍药苷
样品测定描述：方中主药的含量测定
生产厂家：
三. 液相方法条件
照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定
色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.24mg/ml。
（二）方法学考察
1        仪器与试药
戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201741，含量95.7%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。
2  方法与结果
2.1  色谱条件
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；
流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）
检测波长：230nm；
流速：1.0ml•min-1；
柱温：30℃；
进样量：10μl
理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。
     
2.3 溶液的制备

2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.7924g/L芍药苷）。
2.3.2 供试品溶液的制备 :  精密吸取样品2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。
2.4 线性关系考察
精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479，31.6958，47.5438，63.3917，79.2396，95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液，进样测定，结果见表3。

以峰面积（Y）为纵坐标，以浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好，结果见图3。