主题:【求助】核桃油中制备的混合脂肪酸气相图

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dlleap
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条件是初温140,保留5分钟,以4摄氏度升温至220,保留15分钟。进样口260,检测器280.分流比20:1,进液量1微升。空气流速300,氢气30,氮气40.

下图是在相同条件下标准品的色谱图

下图是核桃油直接气相的色谱图

我想请问下,在第一个样品气相图中,不仅峰没有分开,而且缺少标品中的好几个峰。标品是 棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸,亚麻酸5种混标。这是怎么回事啊?而且核桃油和标品的保留时间对应的也不是很好。柱子选用的是安捷伦HP-INNOWAX(30m*0.32mm*0.25)
我是想要在核桃油中先把混合脂肪酸制备出来,然后再在混合脂肪酸中进行不饱和脂肪酸的分离。但最终的样品总是出峰很杂且不在正确位置出峰,所以我想先把混合脂肪酸气相试试,看看是不是这一步就出问题了。结果就是在气相混合脂肪酸时,出现了上述第一幅图的情况,重新用另外一种方法制备混合脂肪酸后,还是出现类似的峰形。我检查自己的方法没有什么问题,中外文都是采用的这个方法,现在我就不清楚到底是哪里出的问题了。谢谢高手了!我真的是特别的困惑。拜托了!
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