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主题：【求助】测定铅前处理

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libingyong0056
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发表于：2019/09/30 09:55:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下测定铅的时候，如果样品消解不完全怎么办？用硝酸：高氯酸=3：1来消解的。 是不是要过滤？

还有，一般用多高浓度的酸来定容？ 目前测定铅，我们是用5％的盐酸来定容的，会不会酸太高？ 是用蒸馏水来定容就可以了？  如果用蒸馏水定容，就是直接拿蒸馏水做空白也可以的吧？
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2019/10/7 17:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以再试试HF。
确实消解不澄清的情况下是要过滤的。
-
定容用的酸的浓度和你仪器以及方法标准曲线溶液有关系，一般1%硝酸，或者是直接DI水就好。
-
空白就是你除了样品不加之外的所有试剂。
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JOE HUI
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2019/10/8 9:30:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.请教一下测定铅的时候，如果样品消解不完全怎么办？用硝酸：高氯酸=3：1来消解的。 是不是要过滤？
  1.1具体什么类型的样品？你使用的试剂是什么，硝酸，盐酸，双氧水，可以考虑反王水，具体需要联系你的称样量及所加试剂体积等，如微波称取0.15克，所加试剂为反王水，即6mL的硝酸 2ml的盐酸。
  1.2都需要过滤

2.还有，一般用多高浓度的酸来定容？ 目前测定铅，我们是用5％的盐酸来定容的，会不会酸太高？ 是用蒸馏水来定容就可以了？  如果用蒸馏水定容，就是直接拿蒸馏水做空白也可以的吧？
  2.1一般我们使用的是ICP-OES测试，酸度控制我们习惯参照于某些测试方法法规等要求。一般5%体积比硝酸，前提是尽可能匹配我们配置的标准物质工作曲线介质。你使用5％的盐酸来定容的（是体积比吗？若是酸度不算太高）
  2.2用蒸馏水来定容就可以了吗？也可以，蒸馏水直接做过程空白不可以，需要不加样品，其它做法保持一致就可以
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