主题:【讨论】-微波消解防爆膜的问题

浏览0 回复10 电梯直达
kangdehua
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请问大家使用微波消解样品时,消解罐中加入样品和消解酸后,用放置吗,要放置多久,我们单位使用微波消解钢铁样品时称0.1g试样加3ml盐酸,1ml硝酸,放置30min后加入1ml氢氟酸,然后放入微波消解仪中消解,消解过程中防爆膜经常要爆,这是什么原因呢,操作有什么不妥吗,德国berghof的仪器,请高手指点。
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coffee8
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kangdehua
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主都是消解什么样品?

钢铁样品,0.1g
被弃的宠儿
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是不是程序温度太高啊,我们一般180度没事,200度就很容易爆膜。
chemistryren
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经常爆那是压力太大了,温度是不是太高,样品可能发生了剧烈反应,建议先冷消解或减小消解样品量.
古风尘
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我感觉也是反应过于剧烈,可以适当调节升温程序或者降低样品消解量
jskq1
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pengshaolin
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氢氟酸的量要控制,一般0.5ML就可啦,然后就消解仪的温度与压力控制.先样品与酸发生反应后再装罐.
anglehood
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那是因为仪器本身对温度和压力控制精度不够导致的,建议考虑换下麦尔斯通或者安东帕的微波
千里一盏灯
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微波不均匀,主控罐可能显示的是200°,但是其他罐子可能到230,甚至250了,温度高的压力自然高,压力高了,防爆膜就爆了
青虫
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两个疑问请教楼主,消解金属样品也要加HF酸吗?还有就是加酸量不大,几个进口的微波消解要求液体量不少于8ml。
爆膜可能是生成大量气体使管内部压力过大而引起的,如果你是小体积罐子,耐压能力不会很强。
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