方法一、QuEChERS净化法适用范围适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。
参考标准《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》
净化步骤QuEChERS:00531-20020:2mL离心管-50mg PSA/150mg MgSO4。准确吸取所得待净化液1.0mL至 00531-20020 离心管中,准确涡旋振荡1min,以5000r/min的转速离心2min。取上清液1mL过0.22μm有机微孔滤膜后,供液相色谱测定。
注意事项加标过程:取1mL的5μg/mL标样,加入到5g样品中,加标浓度即为1mg/kg,上机浓度为0.5μg/mL。
色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)
流动相:A:水,B:甲醇梯度洗脱流速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱温:35oC
检测波长:260nm色谱图样品加标1mg/kg图谱
加标回收率测定结果方法二、PSA小柱净化法Welchrom PSA: 500mg/6mL活化:5mL甲醇,4mL待净化液平衡,弃去上样:4mL净化液上样,收集弃去柱下初滤液,移取适量柱下续滤液,过0.22μm滤膜,HPLC分析。
色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18(4.6x 250mm, 5 μm)
流动相:A:水,B:甲醇梯度洗脱流速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱温:35oC
检测波长:260nm图谱青菜样加标1mg/kg图谱
加标回收率结果