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主题：【第十二届原创】岛津GC氮磷检测器（FTD）的铷珠调整原理介绍

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安平
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红小豆发表于：2019/10/24 23:34:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

岛津 gc - 氮磷检测器（FTD）的铷珠调整原理介绍



概述：氮磷检测器简要图解
原理：
氮磷检测器专用于痕量含氮、含磷化合物的检测，有较高的灵敏度和选择性。不同生产厂家对其的命名略有不同，我们经常可以见到的NPD、TID、TSD、FTD，均是指氮磷检测器。
在使用FPD检测器测定有机磷农残的工作中，很多样品基质出峰较杂乱（例如葱、姜等）对目标物质出峰干扰严重，换用氮磷检测器会得到较好的结果。
氮磷检测器的大致结构如下图所示（摘自吴烈钧老师的《气相色谱检测方法》），仪器气路结构类似FID，工作时也需要氢气和空气参与。

核心的部件是铷珠（或称碱源，化学组成一般是铷的盐类），含氮和含磷的化合物在铷珠表面发生电离被选择性的检测到。
该检测器的操控与FID存在不同，使用时缓慢增加铷珠的电流（电压），铷珠表面慢慢变得红热，此时如果观察到基线水平的明显增加，称为铷珠的激发。铷珠激发之后，才可以进样出峰。
岛津FTD的特点：
随着仪器的不断使用，铷珠会缓慢发生消耗，就会伴随发生色谱响应减小。岛津的FTD在分析检测中建议使用恒电流工作方式，相对恒电压方式而言，响应随时间减小的程度就会比较弱。
铷珠部分的电器原理，如下图所示：




铷珠上施加较大电流I（红色显示），铷珠激发之后产生电流i。铷珠消耗之后，系统提高电流I值，使得电流i保持不变。
所以FTD检测器，在使用之前一定要做背景电流调整，保证电流i值的稳定和准确。
背景电流调整时，色谱柱和进样口需要降低温度，避免污染物对基线水平的干扰，然后工作站设定为电流方式，开启铷珠电源控制。
色谱基线的变化情况，如图所示：基线在铷珠激发后迅速上升，然后缓慢稳定下来，当基线平直，调整即可结束。
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zyl3367898
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2019/10/27 20:54:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电压要缓慢加上去才行，铷珠的注意事项是什么？我们用了几个月，铷珠就坏了，也不知如何弄坏的。
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安平
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2019/10/31 20:50:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      载气不良，样品不良都有可能
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zyl3367898
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2019/11/3 21:25:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景电流一般调多大？有个范围吗？
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sailor
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2019/11/9 19:02:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:电压要缓慢加上去才行，铷珠的注意事项是什么？我们用了几个月，铷珠就坏了，也不知如何弄坏的。
安平老师好！
GC2010plus
FTD识别成FID
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/11/14 22:42:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软件识别错了吗？要把它改过来吗？
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Insm_57caa2f2
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2020/1/6 4:59:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后期为护成本太高，不知道还要这个干什么
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avih1981
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2020/1/26 11:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好原创，学习了
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雾非雾
mcds
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2020/1/26 17:36:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
电压要缓慢加上去才行，铷珠的注意事项是什么？我们用了几个月，铷珠就坏了，也不知如何弄坏的。
一般的说铷珠应该能至少用一年左右（安捷伦的）是正常情况，几个月就坏了，有可能是铷珠本身不好，还有就是进样的样液的除水可能不够彻底。
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dadgoh
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2020/1/26 18:08:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安的铷珠做的好的可以用两年以上，做的不好的一两个月就不行了。看来与制备工艺有关。
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Insm_6f482847
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2020/4/23 14:08:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铷珠如何老化啊
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