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主题：【第十二届原创】纺织品成分分析中甲酸溶液质量的快捷方法确定

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WUYUWUQIU
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分析者端木月之队发表于：2019/10/31 10:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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纺织品成分分析中甲酸溶液质量的快捷方法确定

纺织品成分定量分析中，需要用到很多的化学药品，绝大多数是试液，或者要配成溶液，一般按照标准上的要求很快就能配制好，没有太多的难度，甚至有的连试剂有毒，试剂腐蚀，需要怎么操作都写的清清楚楚，如硫酸稀释，要缓慢倒入水中，注意散热，小心腐蚀到自己，穿戴什么样的防护装备，都有提到，确实很详细，也很实用。

    但是常用的纤维成分分析中，棉和再生纤维素纤维中定量分析需要用到甲酸，需要的是重量比，配置要求用到的是68g无水甲酸，而市场上我们实验室能买到的就只有88%甲酸溶液这一种，而且溶液标签上也没有溶液的密度，每次都要自己测试密度的话，也比较麻烦，因为试剂入库前都经过抽样验收，又加上成分分析对浓度要求不是特别严格，主要目的是能溶液目标纤维，对剩余纤维损伤稳定就可以，是我们就想怎么才能快速快捷的配制纤维成分分析中所需要的甲酸溶液，经过内部讨论，我们决定直接查密度表，直接换算配置溶液，这样就可以节约不少时间，提高工作效率，

    根据查密度表25度密度为1.1950，进行快速简单计算68g甲酸试剂就是，68/（1.1950*0.88）=64.66ml

  虽然试剂浓度在成分分析中要求与其他精密试验相比不是那么严谨，还是要做一个溶解实验。

1. 准备试样

取试样两份，纤维成分为棉50%/粘纤50%；莫代尔70%棉30%

2.配置溶液：取88%甲酸溶液64.66ml，加入20g无水氯化锌，溶解后定容至100ml

3.试验步棸

3.1烘干：将试样放入烘箱内，在105±3℃温度下烘4h，取出，把试样放入称量瓶内，瓶盖放在旁边，烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却，称重，直至恒重.

3.2冷却

在干燥器中冷却，干燥器放在天平边

3.3称重

冷却后，从干燥器中取出称量瓶、玻璃砂芯坩埚等，称量，精确至0.0002g，试样一：1.4866g/1.4800 g；试样二1.2306 g /1.2286 g

3.4各组分纤维的溶解和分离

采用试验温度70度，振荡溶解22分钟，最后用显微镜观察残余物，确定可溶纤维完全被除去，烘干称重，溶解后的试样一重量：1.0.7298g/0.7386g；试样二重量：0.3806g /0.3762g

4分析结果的计算

根据试验样品要求，结合试样各纤维的回潮率以及棉D计算结果，

试样一：纤维成分为，棉50%/粘纤50%；

实测结果：棉50%/粘纤50%

试样二：纤维成分为，莫代尔70%棉30%；

实测结果：莫代尔69.2%棉30.8%

小结：

根据实验要求，结合2组数据偏差符合纺织品纤维分析的允许范围，稳定性也比较好，基本上能满足试验需要。基本可以使用。
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WUYUWUQIU
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2019/11/1 10:46:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于稳定单个供应商可以这么操作
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检测老菜鸟
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2019/11/4 9:57:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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荷花仙子
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2019/11/16 21:18:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学试剂要注意安全。
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WUYUWUQIU
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2019/11/20 13:39:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
化学试剂要注意安全。
需要做好防护措施
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荷花仙子
v2975525
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2019/11/25 21:20:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
需要做好防护措施
安全第一位。
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2019/12/1 11:46:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
安全第一位。
要能有这样的观念
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